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Acetic Anhydride → 9-Acetoxy-3,4-diazatricyclo[4,2,1,02,5]nona-3,7-diene

HRID 1981098
ノート
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反応式

HRID 1981098 の反応式
[OH:1][CH:2]1[CH:8]2[CH:9]=[CH:10][CH:3]1[CH:4]1[CH:7]2[N:6]=[N:5]1.[C:11](OC(=O)C)(=[O:13])[CH3:12].C(N(CC)CC)C>CCOCC>[C:11]([O:1][CH:2]1[CH:8]2[CH:9]=[CH:10][CH:3]1[CH:4]1[CH:7]2[N:6]=[N:5]1)(=[O:13])[CH3:12]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 7918Acetic AnhydrideHCID 8471TriethylamineHCID 70539013HCID 70539013、化合物

生成物 1

HCID 867400289-Acetoxy-3,4-diazatricyclo[4,2,1,02,5]nona-3,7-diene

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 3283Diethyl Ether溶媒

実験手順

5 parts of 9-hydroxy-3,4-diazatricyclo[4,2,1,02,5 ]nona-3,7-diene, 5 parts of acetic anhydride, 1 part of triethylamine and 100 parts of ether were refluxed for 24 hours, after which the reaction mixture was extracted twice with 50 parts of water, and the organic phase was dried with MgSO4 and evaporated down in a rotary evaporator to give 6.2 parts (95 mole %) of 9-acetoxy-3,4-diazatricyclo[4,2,1,02,5 ]nona-3,7-diene of melting point 58° C.

後処理

  1. extractionafter which the reaction mixture was extracted twice with 50 parts of water
  2. dry with materialthe organic phase was dried with MgSO4
  3. customevaporated down in a rotary evaporator

出典と根拠

ORDレコード
ord-37b2695f948348a188a8a1879465d1f0
出典データセット
uspto-grants-1985_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04512795

反応ノート

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