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4-Fluoro-3-[(3-fluorophenyl)-hydroxymethyl)-5-methoxybenzonitrile → HCID 22260967、化合物

HRID 1983509
ノート
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反応式

HRID 1983509 の反応式
[F:1][C:2]1[C:9]([O:10][CH3:11])=[CH:8][C:5]([C:6]#[N:7])=[CH:4][C:3]=1[CH:12]([C:14]1[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[C:16]([F:20])[CH:15]=1)[OH:13]>C1(C)C=CC=CC=1.[O-2].[O-2].[Mn+4]>[F:1][C:2]1[C:9]([O:10][CH3:11])=[CH:8][C:5]([C:6]#[N:7])=[CH:4][C:3]=1[C:12](=[O:13])[C:14]1[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[C:16]([F:20])[CH:15]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 222606574-Fluoro-3-[(3-fluorophenyl)-hydroxymethyl)-5-methoxybenzonitrile

生成物 1

HCID 22260967HCID 22260967、化合物収率 9.2%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 178418406HCID 178418406、化合物触媒HCID 1140Toluene溶媒

反応条件

温度
60 °C

実験手順

To a solution of 7.0 g of 4-fluoro-3-[(3-fluorophenyl)-hydroxymethyl]-5-methoxybenzonitrile in 70 ml toluene was added 11.1 g of activated manganese dioxide at room temperature. After stirring at 60° C. for one day, the manganese dioxide was filtered off through Celite. The solvent was removed and the crude product was purified and separated by silica gel column chromatography (ethyl acetate:n-hexane=1:3), to give 640 mg of the title compound as colorless crystals.

後処理

  1. filtrationthe manganese dioxide was filtered off through Celite
  2. customThe solvent was removed
  3. customthe crude product was purified
  4. customseparated by silica gel column chromatography (ethyl acetate:n-hexane=1:3)

出典と根拠

ORDレコード
ord-82c93cdc8a734392a8642b4627a7091d
出典データセット
uspto-grants-2009_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07541376B2

反応ノート

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