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Hydrochloric Acid → HCID 57713314、化合物

HRID 1983860
ノート
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反応式

HRID 1983860 の反応式
B(Br)(Br)Br.[F:5][C:6]1[CH:11]=[C:10]([C:12]([F:15])([F:14])[F:13])[C:9]([N+:16]([O-:18])=[O:17])=[CH:8][C:7]=1[O:19]C.O.Cl>ClCCl>[F:5][C:6]1[CH:11]=[C:10]([C:12]([F:14])([F:15])[F:13])[C:9]([N+:16]([O-:18])=[O:17])=[CH:8][C:7]=1[OH:19]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 962WaterHCID 25134Boron tribromideHCID 57713306HCID 57713306、化合物

生成物 1

HCID 57713314HCID 57713314、化合物収率 38%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

実験手順

A 1N solution of boron tribromide in dichloromethane (15 ml) was added dropwise to a solution of 1-fluoro-2-methoxy-4-nitro-5-(trifluoromethyl)benzene obtained in Reference Example 16 (1.4 g) in dichloromethane (5 ml) with ice-cooling. After stirring at room temperature overnight, water and 1N hydrochloric acid was added to the reaction mixture. After stirring for 30 minutes, an organic layer was separated, washed with water, dried over magnesium sulfate, and concentrated. The residue was purified by column chromatography (developing solvent:ethyl acetate-hexane=1:3) to obtain the title compound as crystals (0.5 g, 38%).

後処理

  1. temperaturecooling
  2. stirringAfter stirring for 30 minutes
  3. customan organic layer was separated
  4. washwashed with water
  5. dry with materialdried over magnesium sulfate
  6. concentrationconcentrated
  7. customThe residue was purified by column chromatography (developing solvent:ethyl acetate-hexane=1:3)

出典と根拠

ORDレコード
ord-7dde0b826aaa4501b92bb483b55f7d13
出典データセット
uspto-grants-2009_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07541478B2

反応ノート

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