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Hydrazine → tert-Butyl 2-[(2-Aminophenyl)amino]ethylcarbamate

HRID 1984538
ノート
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反応式

HRID 1984538 の反応式
[C:1]([O:5][C:6](=[O:20])[NH:7][CH2:8][CH2:9][NH:10][C:11]1[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][C:12]=1[N+:17]([O-])=O)([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].NN.[O-]S([O-])(=O)=O.[Mg+2]>CO.[Ni]>[C:1]([O:5][C:6](=[O:20])[NH:7][CH2:8][CH2:9][NH:10][C:11]1[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][C:12]=1[NH2:17])([CH3:4])([CH3:2])[CH3:3]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 9321HydrazineHCID 24083Sulfuric acid magnesium salt (1:1)HCID 47453724tert-Butyl 2-(2-nitrophenylamino)ethylcarbamate

生成物 1

HCID 28875325tert-Butyl 2-[(2-Aminophenyl)amino]ethylcarbamate収率 72%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 935Nickel触媒HCID 887
Methanol
溶媒

実験手順

A mixture of [2-(2-nitrophenylamino)ethyl]carbamic acid t-butyl ester (6 g, 21.3 mmol) and Raney-Nickel (0.5 g) in methanol is treated dropwise with hydrazine (0.8 mL, 25 mmol), stirred at room temperature until reaction is complete by TLC, treated with Celite and MgSO4 and filtered. The filtercake is washed with methanol. The filtrates are combined and concentrated in vacuo to give the title compound as a brown oil, 3.85 g (72% yield), identified by HPLC and mass spectral analyses.

後処理

  1. filtrationfiltered
  2. washThe filtercake is washed with methanol
  3. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-a578f7ac6d2c41a4aacfa81cfa3169ba
出典データセット
uspto-grants-2009_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07544701B2

反応ノート

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