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Salicylic Acid → Aspirin

HRID 1984998
ノート
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反応式

HRID 1984998 の反応式
[C:1]([OH:10])(=[O:9])[C:2]1[C:3](=[CH:5][CH:6]=[CH:7][CH:8]=1)[OH:4].[C:11](OC(=O)C)(=[O:13])[CH3:12]>COC1C=CC(C2OC(C3C=CC(OC)=C(OC)C=3)CCC2)=CC=1OC>[C:11]([O:4][C:3]1[C:2](=[CH:8][CH:7]=[CH:6][CH:5]=1)[C:1]([OH:10])=[O:9])(=[O:13])[CH3:12]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 338Salicylic Acid2 回HCID 7918Acetic Anhydride

生成物 1

HCID 2244Aspirin

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1325512,6-Bis(3,4-dimethoxyphenyl)oxane触媒

反応条件

温度
100 °C

実験手順

0.0072 moles of salicylic acid and 0.029 moles acetic anhydride (molar ratio=1:4) were taken in a 20 ml reaction vessel of reaction station. Nano-crystalline sulfated zirconia catalyst (SZ-1), activated at 450° C. in static air with salicylic acid to catalyst weight ratio 10:1, was added and the mixture was heated at 100° C. for 30 minutes. The reaction mixture was filtered to separate the catalyst. The acetyl salicylic acid was crystallized from the reaction mixture. The crude yield of acetyl salicylic acid was 73%. It was further re-crystallized with ethanol-water to obtain pure crystals of acetyl salicylic acid.

後処理

  1. additionwas added
  2. filtrationThe reaction mixture was filtered
  3. customto separate the catalyst
  4. customThe acetyl salicylic acid was crystallized from the reaction mixture
  5. customIt was further re-crystallized with ethanol-water

出典と根拠

ORDレコード
ord-3445184ce49944a996455d69ba409fb5
出典データセット
uspto-grants-2009_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07544831B2

反応ノート

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