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Dimethylamine → HCID 57722500、化合物

HRID 1986619
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反応式

HRID 1986619 の反応式
[CH3:1][NH:2][S:3]([C:6]1[CH:15]=[CH:14][C:13]2[CH2:12][CH2:11][C:10](=[O:16])[CH2:9][C:8]=2[CH:7]=1)(=[O:5])=[O:4].N(C)[CH3:18]>C(Cl)Cl>[CH3:1][N:2]([CH3:18])[S:3]([C:6]1[CH:15]=[CH:14][C:13]2[CH2:12][CH2:11][C:10](=[O:16])[CH2:9][C:8]=2[CH:7]=1)(=[O:4])=[O:5]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 674DimethylamineHCID 57722504HCID 57722504、化合物

生成物 1

HCID 57722500HCID 57722500、化合物収率 45%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

実験手順

To a solution of 7-oxo-5,6,7,8-tetrahydro-naphthalene-2-sulfonyl chloride (see Preparative Example 3, 1.0 g, 4.1 mmol) in CH2Cl2 (10 mL) at 15° C. (using a water bath) was added Me2NH (2M in THF, 8 mL, 16 mmol, 4 eq) dropwise. After stirring at room temperature for 30 minutes, the mixture was diluted with CH2Cl2 (30 mL), washed with H2O (20 mL), dried (Na2SO4), and concentrated. The residue was chromatographed on silica using 20% EtOAc/hexanes to give 0.46 g (45%) of 7-oxo-5,6,7,8-tetrahydro-naphthalene-2-sulfonic acid dimethylamide as a yellow oil. 1H NMR (300 MHz, CDCl3): δ 7.61 (d, 1H, J=8.1 Hz), 7.53 (s, 1H), 7.41 (d, 1H, J=8.1 Hz), 3.65 (s, 2H), 3.14 (t, 2H, J=6.6 Hz), 2.71 (s, 6H), 2.58 (t, 2H, J=6.6 Hz).

後処理

  1. washwashed with H2O (20 mL)
  2. dry with materialdried (Na2SO4)
  3. concentrationconcentrated
  4. customThe residue was chromatographed on silica using 20% EtOAc/hexanes

出典と根拠

ORDレコード
ord-c9007ce84fc647459e756b2f4c3cf16c
出典データセット
uspto-grants-2009_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07550467B2

反応ノート

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