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Water → HCID 23118299、化合物

HRID 1987780
ノート
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反応式

HRID 1987780 の反応式
[N+:1]([C:4]1[C:5]([CH3:20])=[C:6]2[C:11](=[C:12]([CH3:15])[C:13]=1[CH3:14])[O:10][C:9]([CH2:17][O:18]C)([CH3:16])[CH2:8][CH2:7]2)([O-:3])=[O:2].[B].O>C(Cl)Cl>[N+:1]([C:4]1[C:5]([CH3:20])=[C:6]2[C:11](=[C:12]([CH3:15])[C:13]=1[CH3:14])[O:10][C:9]([CH2:17][OH:18])([CH3:16])[CH2:8][CH2:7]2)([O-:3])=[O:2]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 962WaterHCID 5462311BoronHCID 23118293HCID 23118293、化合物

生成物 1

HCID 23118299HCID 23118299、化合物収率 49.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

反応条件

温度
0 °C

実験手順

9.5 g of 6-nitro-2-methoxymethyl-2,5,7,8-tetramethylchroman was dissolved in 80 ml of methylene chloride and 31.4 ml of a 1M boron tribromidemethylene chloride solution was added under a nitrogen gas flow at 0° C., followed by stirring at 0° C. for 3 hours. After the completion of the reaction, the reaction solution was poured into water and then extracted with chloroform. The organic layer was washed with saturated saline and then dried over anhydrous magnesium sulfate. After removing magnesium sulfate by filtration and concentrating under reduced pressure, the residue was subjected to silica gel column chromatography (hexane:ethyl acetate=2:1) to obtain 4.5 g of the objective product.

後処理

  1. customAfter the completion of the reaction
  2. extractionextracted with chloroform
  3. washThe organic layer was washed with saturated saline
  4. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate
  5. customAfter removing magnesium sulfate
  6. filtrationby filtration
  7. concentrationconcentrating under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-6f47813eb5234343a6406a40cb324bd3
出典データセット
uspto-grants-2009_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07553837B2

反応ノート

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