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Potassium Carbonate → Diethyl [4-(1-benzyl-3-methylxanthin-7-yl)butyl]phosphonate

HRID 1990
ノート
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反応式

HRID 1990 の反応式
Cl.[CH2:2]([N:9]1[C:18](=[O:19])[C:17]2[NH:16][CH:15]=[N:14][C:13]=2[N:12]([CH3:20])[C:10]1=[O:11])[C:3]1[CH:8]=[CH:7][CH:6]=[CH:5][CH:4]=1.Cl[CH2:22][CH2:23][CH2:24][CH2:25][P:26]([O:31][CH2:32][CH3:33])(=[O:30])[O:27][CH2:28][CH3:29].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>CN(C)C=O>[CH2:2]([N:9]1[C:18](=[O:19])[C:17]2[N:16]([CH2:22][CH2:23][CH2:24][CH2:25][P:26](=[O:30])([O:31][CH2:32][CH3:33])[O:27][CH2:28][CH3:29])[CH:15]=[N:14][C:13]=2[N:12]([CH3:20])[C:10]1=[O:11])[C:3]1[CH:4]=[CH:5][CH:6]=[CH:7][CH:8]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 19689195Diethyl(4-chlorobutyl)phosphonateHCID 196892401-Benzyl-3-methylxanthine hydrochloride

生成物 1

HCID 22446290Diethyl [4-(1-benzyl-3-methylxanthin-7-yl)butyl]phosphonate

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

反応条件

温度
70 °C

実験手順

20 g (0.078 mol) of 1-benzyl-3-methylxanthine hydrochloride, 21.4 g (0.094 mol) of diethyl 4-chlorobutanephosphonate and 26 g (0.2 mol) of potassium carbonate were suspended in 400 ml of dimethylformamide and stirred at 70° C. for 6 hours. The solution was filtered hot and the dimethylformamide was evaporated under reduced pressure. The oily residue which remained was taken up in dichloromethane and washed several times with water. After evaporating the solvent, it was possible to reuse the pale yellow, oily residue without purification.

後処理

  1. filtrationThe solution was filtered hot
  2. customthe dimethylformamide was evaporated under reduced pressure
  3. washwashed several times with water
  4. customAfter evaporating the solvent, it
  5. customwithout purification

出典と根拠

ORDレコード
ord-1b88eb8cb6094a9a8d87846b4529cb21
出典データセット
uspto-grants-1998_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05728686

反応ノート

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