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N,N-Diacetyl-O-methylhydroxylamine → HCID 58909414、化合物

HRID 1991551
ノート
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反応式

HRID 1991551 の反応式
[NH2:1][C@@H:2]([CH2:32][C:33]1[CH:38]=[C:37]([F:39])[CH:36]=[C:35]([F:40])[CH:34]=1)[C@H:3]([OH:31])[CH2:4][NH:5][CH:6]1[C:15]2[C:10](=[CH:11][CH:12]=[C:13]([CH2:16][C:17]([CH3:20])([CH3:19])[CH3:18])[CH:14]=2)[N:9]([C:21]([O:23][CH2:24][C:25]2[CH:30]=[CH:29][CH:28]=[CH:27][CH:26]=2)=[O:22])[CH2:8][CH2:7]1.[C:41](N(C(=O)C)OC)(=[O:43])[CH3:42]>ClCCl>[C:41]([NH:1][C@@H:2]([CH2:32][C:33]1[CH:38]=[C:37]([F:39])[CH:36]=[C:35]([F:40])[CH:34]=1)[C@H:3]([OH:31])[CH2:4][NH:5][CH:6]1[C:15]2[C:10](=[CH:11][CH:12]=[C:13]([CH2:16][C:17]([CH3:20])([CH3:19])[CH3:18])[CH:14]=2)[N:9]([C:21]([O:23][CH2:24][C:25]2[CH:26]=[CH:27][CH:28]=[CH:29][CH:30]=2)=[O:22])[CH2:8][CH2:7]1)(=[O:43])[CH3:42]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 538412N,N-Diacetyl-O-methylhydroxylamineHCID 58909477HCID 58909477、化合物

生成物 1

HCID 58909414HCID 58909414、化合物収率 99.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To a solution of benzyl 4-{[(2R,3S)-3-amino-4-(3,5-difluorophenyl)-2-hydroxybutyl]amino}-6-neopentyl-3,4-dihydroquinoline-1(2H)-carboxylate (0.226 g) in dichloromethane (5 mL) was added N,N-diacetyl-O-methylhydroxylamine (0.064 g). The mixture was stirred over the weekend at room temperature. The solvent was then removed under reduced pressure and the residue was partitioned between 1N HCl and ethyl acetate, dried with magnesium sulfate, filtered, and concentrated to give 0.243 g of the title compound. (99% yield). MS (ESI+) for C34H41F2N3O4 m/z 594.31 (M+H)+.

後処理

  1. customThe solvent was then removed under reduced pressure
  2. customthe residue was partitioned between 1N HCl and ethyl acetate
  3. dry with materialdried with magnesium sulfate
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-73de7da663bf4178bde3a7e70257cce0
出典データセット
uspto-grants-2010_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07645780B2

反応ノート

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