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Triethylamine → 1-Propanone, 1-[4-(4-chloro-2-pyridinyl)-1-piperazinyl]-2,2-dimethyl-

HRID 1993646
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反応式

HRID 1993646 の反応式
Cl.[Cl:2][C:3]1[CH:8]=[CH:7][N:6]=[C:5]([N:9]2[CH2:14][CH2:13][NH:12][CH2:11][CH2:10]2)[CH:4]=1.C(N(CC)CC)C.[C:22](Cl)(=[O:27])[C:23]([CH3:26])([CH3:25])[CH3:24]>C(Cl)Cl>[Cl:2][C:3]1[CH:8]=[CH:7][N:6]=[C:5]([N:9]2[CH2:10][CH2:11][N:12]([C:22](=[O:27])[C:23]([CH3:26])([CH3:25])[CH3:24])[CH2:13][CH2:14]2)[CH:4]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 62493Pivaloyl chlorideHCID 685418771255099-59-2

生成物 1

HCID 685369901-Propanone, 1-[4-(4-chloro-2-pyridinyl)-1-piperazinyl]-2,2-dimethyl-

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

Stir 1-(4-chloro-pyridin-2-yl)-piperazine hydrochloride (2.2 mmol, 0.4 g), triethylamine (7.6 mmol, 1.1 mL) in 13 mL of CH2Cl2 and pivaloyl chloride (2.2 mmol, 0.3 mL) overnight at room temperature. Add CH2Cl2 and wash with saturated aq. sodium chloride and water. Dry over sodium sulfate, filter, and concentrate under reduced pressure to give 1-[4-(4-chloro-pyridin-2-yl)-piperazin-1-yl]-2,2-dimethyl-propan-1-one. MS(ES): m/z=282 [M+H].

後処理

  1. washAdd CH2Cl2 and wash with saturated aq. sodium chloride and water
  2. dry with materialDry over sodium sulfate
  3. filtrationfilter
  4. concentrationconcentrate under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-7fd8816ee2014e85aea887fd2284e6d6
出典データセット
uspto-grants-2010_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07652015B2

反応ノート

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