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Triethylamine → HCID 68536996、化合物

HRID 1993667
ノート
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反応式

HRID 1993667 の反応式
C(N(CC)CC)C.Cl.Cl.[N+:10]([C:13]1[CH:18]=[CH:17][N:16]=[C:15]([O:19][CH:20]2[CH2:25][CH2:24][NH:23][CH2:22][CH2:21]2)[CH:14]=1)([O-:12])=[O:11].[F:26][C:27]1[CH:35]=[CH:34][CH:33]=[C:32]([F:36])[C:28]=1[C:29](Cl)=[O:30]>ClCCl>[F:26][C:27]1[CH:35]=[CH:34][CH:33]=[C:32]([F:36])[C:28]=1[C:29]([N:23]1[CH2:24][CH2:25][CH:20]([O:19][C:15]2[CH:14]=[C:13]([N+:10]([O-:12])=[O:11])[CH:18]=[CH:17][N:16]=2)[CH2:21][CH2:22]1)=[O:30]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 874382,6-Difluorobenzoyl chlorideHCID 68538445HCID 68538445、化合物

生成物 1

HCID 68536996HCID 68536996、化合物収率 91%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

Add triethylamine (2.57 mL, 18.5 mmol) to a suspension of 1.1 g (3.7 mmol) of 4-nitro-2-(piperidin-4-yloxy)-pyridine dihydrochloride in dry dichloromethane (50 mL). Then add 2,6-difluorobenzoyl chloride, 0.512 mL (4.07 mmol). Stir the mixture at room temperature overnight. Add water (50 mL) and separate organic layer. Dry with MgSO4 and filter. Evaporate solvents to obtain 1.22 g (91% yield) of (2,6-difluoro-phenyl)-[4-(4-nitro-pyridin-2-yloxy)-piperidin-1-yl]-methanone as a yellow solid (ES+(m/z)=364 [M+H].

後処理

  1. customAdd water (50 mL) and separate organic layer
  2. dry with materialDry with MgSO4
  3. filtrationfilter

出典と根拠

ORDレコード
ord-37396d23fd6d4733bf4e7855bdbd753b
出典データセット
uspto-grants-2010_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07652015B2

反応ノート

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