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Water → HCID 22266530、化合物

HRID 1994246
ノート
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反応式

HRID 1994246 の反応式
Cl.N1C=CC=CC=1.[CH2:8]([N:12]1[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[C:14]([O:18]C)[C:13]1=[S:20])[CH2:9][CH2:10][CH3:11].O>C(OCC)(=O)C>[CH2:8]([N:12]1[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[C:14]([OH:18])[C:13]1=[S:20])[CH2:9][CH2:10][CH3:11]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 962WaterHCID 10176127Pyridinium chlorideHCID 222665361-Butyl-3-methoxypyridine-2-thione

生成物 1

HCID 22266530HCID 22266530、化合物収率 78.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

反応条件

温度
190 °C

実験手順

Pyridine hydrochloride salt (3.6 g) was added to 1-butyl-3-methoxypyridine-2-thione (2-034-03) (1.4 g), and the reaction mixture was stirred at 190° C. for 40 min. To the reaction mixture were added water and ethyl acetate, and the organic layer was separated, and the organic layer was extracted three times with ethyl acetate. The combined organic layers were washed with water and brine, dried over anhydrous magnesium sulfate, and evaporated under reduced pressure to give 1-butyl-3-hydroxypyridine-2-thione (2-034-04) (1.02 g, 0.78%) as an oil.

後処理

  1. customthe organic layer was separated
  2. extractionthe organic layer was extracted three times with ethyl acetate
  3. washThe combined organic layers were washed with water and brine
  4. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate
  5. customevaporated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-d08b60b86298443bae040229078fa4ed
出典データセット
uspto-grants-2010_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07652141B2

反応ノート

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