Phosgene → HCID 86739029、化合物

HRID 1995640ノート

反応式

HRID 1995640 の反応式
[CH2:1]1[C:6]2([CH2:11][CH2:10][CH2:9][CH:8]=[CH:7]2)[CH2:5][CH2:4][CH2:3][NH:2]1.[C:12]([Cl:15])(Cl)=[O:13]>C1C=CC=CC=1>[CH2:1]1[C:6]2([CH2:11][CH2:10][CH2:9][CH:8]=[CH:7]2)[CH2:5][CH2:4][CH2:3][NH:2]1.[C:12]([Cl:15])(=[O:13])[NH2:2]

参加物

4

反応物 2

HCID 6371PhosgeneHCID 20403147HCID 20403147、化合物

生成物 1

HCID 86739029HCID 86739029、化合物収率 41%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 241Benzene溶媒2 回

実験手順

A solution of 2-azaspiro-[5.5]-undec-7-ene (13 g.; 0.086 mole) in benzene (25 ml.) is added dropwise, under ice cooling, to a solution of phosgene (9 g.; 0.09 mole) in benzene (100 ml.). The solution is stirred at room temperature for 1 hour and concentrated under reduced pressure. Distillation of the residual colorless liquid affords 7.5 g. (41% yield) of 2-azaspiro-[5.5]-undec-7-enecarbamoyl chloride, b.p. 110°-113° C./0.50 mm.

後処理

  1. concentrationconcentrated under reduced pressure
  2. distillationDistillation of the residual colorless liquid
  3. customaffords 7.5 g

出典と根拠

ORDレコード
ord-6c13e4de0c444991a15b1f7c9d4905b5
出典データセット
uspto-grants-1983_09
特許番号
US04405630

反応ノート

読み込み中…