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Ammonia → Uxepam

HRID 1995891
ノート
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反応式

HRID 1995891 の反応式
[CH3:1][N:2]1[C:8]2[CH:9]=[CH:10][C:11]([Cl:13])=[CH:12][C:7]=2[CH:6]([C:14]2[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][CH:15]=2)[N:5]([C:20](Cl)=[O:21])[CH2:4][C:3]1=[O:23].[NH3:24]>CO>[CH3:1][N:2]1[C:8]2[CH:9]=[CH:10][C:11]([Cl:13])=[CH:12][C:7]=2[CH:6]([C:14]2[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][CH:15]=2)[N:5]([C:20](=[O:21])[NH2:24])[CH2:4][C:3]1=[O:23]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 222AmmoniaHCID 20486168HCID 20486168、化合物

生成物 1

HCID 68787Uxepam収率 72%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

A suspension of 1.7 g. (4.87 mmoles) of 1-methyl-4-chlorocarbonyl-5-phenyl-7-chloro-1,3,4,5-tetrahydro-2H-1,4-benzodiazepine-2-one in 3.5 ml. of concentrated ammonia and 7 ml. of methanol is stirred at room temperature overnight. The mixture is diluted with 30 ml. of water, the separated crude product is filtered off, and recrystallized from ethanol without drying. 1.16 g. (72%) of 1-methyl-4-carbamoyl-5-phenyl-7-chloro-1,3,4,5-tetrahydro-2H-1,4-benzodiazepine-2-one are obtained; m.p.: 212°-215° C.

後処理

  1. additionA suspension of 1.7 g
  2. additionThe mixture is diluted with 30 ml
  3. customof water, the separated crude product
  4. filtrationis filtered off
  5. customrecrystallized from ethanol
  6. customwithout drying

出典と根拠

ORDレコード
ord-92115350469c4ef193d6a8b4fa218e8a
出典データセット
uspto-grants-1983_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04406835

反応ノート

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