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1,2-Dichloroethane → 4-(2-Methoxy-benzoylamino)-1H-pyrazole-3-carboxylic acid (4-fluoro-phenyl)-amide

HRID 20291
ノート
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反応式

HRID 20291 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:11]=[CH:10][CH:9]=[CH:8][C:4]=1[C:5]([OH:7])=O.[F:12][C:13]1[CH:18]=[CH:17][C:16]([NH:19][C:20]([C:22]2[C:26]([NH2:27])=[CH:25][NH:24][N:23]=2)=[O:21])=[CH:15][CH:14]=1.C(Cl)CCl.C1C=CC2N(O)N=NC=2C=1>CN(C=O)C>[F:12][C:13]1[CH:14]=[CH:15][C:16]([NH:19][C:20]([C:22]2[C:26]([NH:27][C:5](=[O:7])[C:4]3[CH:8]=[CH:9][CH:10]=[CH:11][C:3]=3[O:2][CH3:1])=[CH:25][NH:24][N:23]=2)=[O:21])=[CH:17][CH:18]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 111,2-DichloroethaneHCID 113702-Methoxybenzoic acidHCID 757711-HydroxybenzotriazoleHCID 178508056HCID 178508056、化合物

生成物 1

HCID 1784895554-(2-Methoxy-benzoylamino)-1H-pyrazole-3-carboxylic acid (4-fluoro-phenyl)-amide収率 15%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228
Dimethylformamide
溶媒

実験手順

2-Methoxy-benzoic acid (38 mg, 0.25 mmol) was added to a solution of 4-amino-1H-pyrazole-3-carboxylic acid (4-fluoro-phenyl)-amide (50 mg, 0.23 mmol), EDC (53 mg, 0.27 mmol), and HOBt (37 mg, 0.27 mmol) in DMF (5 ml). The reaction mixture was stirred at room temperature for 24 hours. The solvent was removed under reduced pressure. The residue was purified by preparative LC/MS and, after evaporation of product-containing fractions, yielded the product as a pinkish solid (12 mg, 15%). (LC/MS: Rt 4.00, [M+H]+ 354.67).

後処理

  1. customThe solvent was removed under reduced pressure
  2. customThe residue was purified by preparative LC/MS
  3. customafter evaporation of product-containing fractions

出典と根拠

ORDレコード
ord-42a1d3488a854151bca96f11245faa6f
出典データセット
uspto-grants-2010_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07745638B2

反応ノート

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