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Dimethylformamide → HCID 86656617、化合物

HRID 2036881
ノート
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反応式

HRID 2036881 の反応式
[CH2:1]([O:8][C:9]([N:11]1[CH2:20][CH2:19][C:18]2[C:13](=[CH:14][CH:15]=[C:16]([C:21]([OH:23])=O)[CH:17]=2)[CH2:12]1)=[O:10])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.CN(C=O)C.C1C=CC2[N:37]([OH:38])N=NC=2C=1.[O:39]1[CH2:44][CH2:43][CH2:42][CH2:41][CH:40]1NO>ClCCl.O.C(Cl)CCl.C(N(CC)CC)C>[O:39]1[CH2:44][CH2:43][CH2:42][CH2:41][CH:40]1[O:38][NH:37][C:21]([C:16]1[CH:17]=[C:18]2[C:13](=[CH:14][CH:15]=1)[CH2:12][N:11]([C:9]([O:8][CH2:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1)=[O:10])[CH2:20][CH2:19]2)=[O:23]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

9

反応物 4

HCID 6228DimethylformamideHCID 757711-HydroxybenzotriazoleHCID 13168123Tetrahydropyranyl hydroxylamineHCID 58399186HCID 58399186、化合物

生成物 1

HCID 86656617HCID 86656617、化合物収率 96.6%

試薬・触媒・溶媒 4

HCID 111,2-Dichloroethane溶媒
HCID 962Water溶媒
HCID 6344Dichloromethane溶媒
HCID 8471Triethylamine溶媒

実験手順

A mixture of 8.7 g 2-[(benzyloxy)carbonyl]-1,2,3,4-tetrahydroisoquinoline-6-carboxylic acid, 94 ml DMF, 35 ml triethylamine, 4.1 g HOBt and 17 g EDC is stirred for 30 min at ambient temperature. 3.3 g of tetrahydropyran-2-yl-hydroxylamine are added and the reaction mixture is stirred overnight. The mixture is added to a mixture of 100 ml water and 200 ml dichloromethane. The organic phase is separated, washed, dried and evaporated. The crude product is purified by silica gel flash chromatography. 11.08 g of the title compound are obtained as colorless oil.

後処理

  1. stirringthe reaction mixture is stirred overnight
  2. customThe organic phase is separated
  3. washwashed
  4. customdried
  5. customevaporated
  6. customThe crude product is purified by silica gel flash chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-bb057419571a4108a392c9c8eb4ba742
出典データセット
uspto-grants-2013_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08575193B2

反応ノート

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