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Hydrochloric Acid → HCID 71238203、化合物

HRID 2038719
ノート
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反応式

HRID 2038719 の反応式
[CH2:1]([C:3]1[CH:8]=[C:7]([O:9][CH3:10])[C:6]([F:11])=[CH:5][C:4]=1[C:12]1[CH:20]=[C:19]2[C:15]([CH:16]=[N:17][N:18]2C2CCCCO2)=[CH:14][CH:13]=1)[CH3:2].Cl>CO>[CH2:1]([C:3]1[CH:8]=[C:7]([O:9][CH3:10])[C:6]([F:11])=[CH:5][C:4]=1[C:12]1[CH:20]=[C:19]2[C:15]([CH:16]=[N:17][NH:18]2)=[CH:14][CH:13]=1)[CH3:2]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 712379806-(2-Ethyl-5-fluoro-4-methoxy-phenyl)-1-(tetrahydro-pyran-2-yl)-1H-indazole

生成物 1

HCID 71238203HCID 71238203、化合物収率 106.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

反応条件

温度
60 °C

実験手順

To a solution of 6-(2-ethyl-5-fluoro-4-methoxy-phenyl)-1-(tetrahydro-pyran-2-yl)-1H-indazole (Preparation 14, 1.8 g, 5.07 mmol) in methanol (100 mL) was added concentrated hydrochloric acid (12M) and the resulting solution was heated at 60° C. overnight, cooled to room temperature and concentrated in vacuo. The residue was redissolved in EtOAc (50 mL) and washed with saturated sodium hydrogen carbonate aqueous solution (50 mL). The organic layer was dried over MgSO4 and concentrated in vacuo to yield the title product (1.465 g) in 95% yield.

後処理

  1. temperaturecooled to room temperature
  2. concentrationconcentrated in vacuo
  3. dissolutionThe residue was redissolved in EtOAc (50 mL)
  4. washwashed with saturated sodium hydrogen carbonate aqueous solution (50 mL)
  5. dry with materialThe organic layer was dried over MgSO4
  6. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-2122d28368344ea8b43ff1794bf593fe
出典データセット
uspto-grants-2013_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08575336B2

反応ノート

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