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Iodine → HCID 178436892、化合物

HRID 2038720
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反応式

HRID 2038720 の反応式
[CH2:1]([C:3]1[CH:8]=[C:7]([O:9][CH3:10])[C:6]([F:11])=[CH:5][C:4]=1[C:12]1[CH:20]=[C:19]2[C:15]([CH:16]=[N:17][NH:18]2)=[CH:14][CH:13]=1)[CH3:2].[OH-].[K+].[I:23]I>CN(C=O)C.O>[CH2:1]([C:3]1[CH:8]=[C:7]([O:9][CH3:10])[C:6]([F:11])=[CH:5][C:4]=1[C:12]1[CH:20]=[C:19]2[C:15]([C:16]([I:23])=[N:17][NH:18]2)=[CH:14][CH:13]=1)[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 807IodineHCID 14797Potassium HydroxideHCID 71238203HCID 71238203、化合物

生成物 1

HCID 178436892HCID 178436892、化合物収率 91%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒HCID 6228Dimethylformamide溶媒2 回

実験手順

To a solution of 6-(2-ethyl-5-fluoro-4-methoxy-phenyl)-1H-indazole (Preparation 15, 1.46 g, 5.4 mmol) in DMF (20 mL) was added KOH (1.14 g, 20.3 mmol) and the mixture was stirred for 5 minutes. A solution of iodine (2.75 g, 10.8 mmol) in DMF (5 mL) was slowly added and the reaction was stirred at room temperature for 30 minutes. The reaction mixture was diluted with water (100 mL) and extracted with EtOAc (100 mL). The organic layer was washed with water (2×100 mL) and saturated sodium metabisulfite aqueous solution (100 mL), dried over MgSO4 and concentrated in vacuo to furnish the title compound (1.94 g) in a 91% yield.

後処理

  1. stirringthe reaction was stirred at room temperature for 30 minutes
  2. extractionextracted with EtOAc (100 mL)
  3. washThe organic layer was washed with water (2×100 mL) and saturated sodium metabisulfite aqueous solution (100 mL)
  4. dry with materialdried over MgSO4
  5. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-aea993a6959a41dbb300f57e23f26984
出典データセット
uspto-grants-2013_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08575336B2

反応ノート

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