HCID 2990663、化合物 → HCID 57656059、化合物

HRID 2041184ノート

反応式

HRID 2041184 の反応式
[C:1]([C:3]1[CH:17]=[CH:16][C:6]([C:7]([NH:9][CH:10]2[CH2:15][CH2:14][CH2:13][CH2:12][CH2:11]2)=[O:8])=[C:5]([F:18])[CH:4]=1)#[N:2]>N.CO.[Ni]>[NH2:2][CH2:1][C:3]1[CH:17]=[CH:16][C:6]([C:7]([NH:9][CH:10]2[CH2:15][CH2:14][CH2:13][CH2:12][CH2:11]2)=[O:8])=[C:5]([F:18])[CH:4]=1

参加物

5

反応物 1

HCID 2990663HCID 2990663、化合物

生成物 1

HCID 57656059HCID 57656059、化合物収率 95.9%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 935Nickel触媒HCID 222Ammonia溶媒HCID 887Methanol溶媒

実験手順

Dissolve 4-cyano-N-cyclohexyl-2-fluoro-benzamide (620 mg, 2.5 mmol) in 7N ammonia in methanol (150 mL) and hydrogenate at 500 psi pressure in the presence of Raney® nickel (500 mg) for 16 h at 60° C. Filter the mixture and concentrate in vacuo. Purify by SCX chromatography to give the title compound as a white solid (600 mg, 94%). MS (ES−) m/z: 251 (M−H)−.

後処理

  1. filtrationFilter the mixture
  2. concentrationconcentrate in vacuo
  3. customPurify by SCX chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-0d48653863fa417fa60e5ae614e18de3
出典データセット
uspto-grants-2013_11
特許番号
US08580780B2

反応ノート

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