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Aluminium lithium hydride → 4-[1-(1,1,2,2,2-Pentafluoroethyl)-ethoxy]-benzylamine

HRID 2041500
ノート
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反応式

HRID 2041500 の反応式
[F:1][C:2]([CH:8]([O:10][C:11]1[CH:18]=[CH:17][C:14]([C:15]#[N:16])=[CH:13][CH:12]=1)[CH3:9])([F:7])[C:3]([F:6])([F:5])[F:4].[H-].[Al+3].[Li+].[H-].[H-].[H-]>C(OCC)C>[F:1][C:2]([CH:8]([O:10][C:11]1[CH:12]=[CH:13][C:14]([CH2:15][NH2:16])=[CH:17][CH:18]=1)[CH3:9])([F:7])[C:3]([F:4])([F:6])[F:5]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 21226445Aluminium lithium hydrideHCID 576564594-[1-(1,1,2,2,2-Pentafluoroethyl)-ethoxy]-benzonitrile

生成物 1

HCID 576559984-[1-(1,1,2,2,2-Pentafluoroethyl)-ethoxy]-benzylamine収率 98%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 3283Diethyl Ether溶媒

実験手順

Add (±)-4-[1-(1,1,2,2,2-pentafluoroethyl)-ethoxy]-benzonitrile (1 g, 3.8 mmol) to a slurry of lithium aluminum hydride (400 mg, 10 mmol) in diethyl ether (30 mL) at 0° C. under a nitrogen atmosphere. Stir the mixture at ambient temperature for 2 h, and then quench the reaction sequentially with water (1 mL) and 5N sodium hydroxide (1 mL). Filter the slurry through Celite®, dry the filtrate over Na2SO4, filter and concentrate in vacuo to obtain the title compound (990 mg, 98%). GC-MS m/z: 268 (M+).

後処理

  1. customquench
  2. customthe reaction sequentially with water (1 mL) and 5N sodium hydroxide (1 mL)
  3. filtrationFilter the slurry through Celite®
  4. dry with materialdry the filtrate over Na2SO4
  5. filtrationfilter
  6. concentrationconcentrate in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-924def16cd664142ae463d8d4970f3bb
出典データセット
uspto-grants-2013_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08580780B2

反応ノート

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