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Sodium ethoxide → 6-Ethoxypyridine-3-carbonitrile

HRID 2041510
ノート
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反応式

HRID 2041510 の反応式
[O-:1][CH2:2][CH3:3].[Na+].Cl[C:6]1[CH:13]=[CH:12][C:9]([C:10]#[N:11])=[CH:8][N:7]=1>C(O)C>[CH2:2]([O:1][C:6]1[CH:13]=[CH:12][C:9]([C:10]#[N:11])=[CH:8][N:7]=1)[CH3:3]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 2723922Sodium ethoxideHCID 51520946-Chloro-3-pyridinecarbonitrile

生成物 1

HCID 189294456-Ethoxypyridine-3-carbonitrile収率 83.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

Add sodium ethoxide (1.6 mL of 21% w/v in ethanol, 4.8 mmol) to a solution of 6-chloronicotinonitrile (612 mg, 4.41 mmol) in anhydrous ethanol (15 mL) and heat the reaction at reflux for 3 h. Cool to room temperature and stir overnight under nitrogen atmosphere. Concentrate in vacuo and dissolve the residue into dichloromethane. Wash with saturated aqueous NaHCO3, dry over MgSO4 and concentrate in vacuo to give the desired intermediate as an off-white solid (545 mg, 83%).

後処理

  1. temperatureheat
  2. customthe reaction
  3. temperatureat reflux for 3 h
  4. concentrationConcentrate in vacuo
  5. dissolutiondissolve the residue into dichloromethane
  6. washWash with saturated aqueous NaHCO3
  7. dry with materialdry over MgSO4
  8. concentrationconcentrate in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-11398d6e6610440b80196300cddb7523
出典データセット
uspto-grants-2013_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08580780B2

反応ノート

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