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Water → HCID 1019799、化合物

HRID 2041800
ノート
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反応式

HRID 2041800 の反応式
[Br:1][C:2]1[CH:3]=[N:4][CH:5]=[C:6]([CH:10]=1)[C:7](Cl)=[O:8].[Br:11][C:12]1[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][C:13]=1[NH2:14].C(N(CC)CC)C.O>ClCCl>[Br:1][C:2]1[CH:3]=[N:4][CH:5]=[C:6]([CH:10]=1)[C:7]([NH:14][C:13]1[CH:15]=[CH:16][CH:17]=[CH:18][C:12]=1[Br:11])=[O:8]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 8471TriethylamineHCID 119922-BromoanilineHCID 27812235-Bromonicotinoyl chloride

生成物 1

HCID 1019799HCID 1019799、化合物収率 85.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

A mixture of 5-bromonicotinoyl chloride (3) (7.5 g, 33 mmol), 2-bromoaniline (5.86 g, 33 mmol) and triethylamine (NEt3) (14 mL, 100 mmol) in anhydrous dichlormethane (DCM) (100 mL) was stirred under argon overnight. The resulting mixture was worked up with water and extracted with dichloromethane (200 mL×2). The organic phase was collected and dried over Na2SO4. After concentrating to 150 mL, a white crystalline solid was crashed precipitated out. Filtration and washing with hexanes gave a white solid 4 (10.0 g, 85% yield).

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

後処理

  1. extractionextracted with dichloromethane (200 mL×2)
  2. customThe organic phase was collected
  3. dry with materialdried over Na2SO4
  4. concentrationAfter concentrating to 150 mL
  5. customa white crystalline solid was crashed precipitated out
  6. filtrationFiltration
  7. washwashing with hexanes

出典と根拠

ORDレコード
ord-6b5a1ad25a264b4f907ca04c51124895
出典データセット
uspto-grants-2013_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08585926B2

反応ノート

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