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HCID 54578953、化合物 → HCID 178448623、化合物

HRID 2042717
ノート
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反応式

HRID 2042717 の反応式
[CH2:1]([NH:5][C:6]1[C:7](=[O:14])[N:8]([CH3:13])[N:9]=[CH:10][C:11]=1Cl)[CH2:2][CH2:3][CH3:4].[F:15][C:16]1[CH:26]=[CH:25][C:24]([C:27]([F:30])([F:29])[F:28])=[CH:23][C:17]=1[C:18]([N:20]=[C:21]=[S:22])=[O:19]>O1CCOCC1>[CH2:1]([N:5]1[C:6]2[C:7](=[O:14])[N:8]([CH3:13])[N:9]=[CH:10][C:11]=2[S:22]/[C:21]/1=[N:20]\[C:18](=[O:19])[C:17]1[CH:23]=[C:24]([C:27]([F:30])([F:29])[F:28])[CH:25]=[CH:26][C:16]=1[F:15])[CH2:2][CH2:3][CH3:4]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 54578953HCID 54578953、化合物HCID 67994474HCID 67994474、化合物

生成物 1

HCID 178448623HCID 178448623、化合物収率 38.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 312751,4-Dioxane溶媒

実験手順

A mixture of 4-(butylamino)-5-chloro-2-methylpyridazin-3(2H)-one from Example 4A (130 mg, 0.60 mmol) and 2-fluoro-5-(trifluoromethyl)benzoyl isothiocyanate (248 mg, 1 mmol) in dioxane (20 mL) was heated at reflux for 72 hours. The mixture was concentrated under reduced pressure and the residue was dissolved in EtOAc, washed with saturated aqueous NaHCO3 and brine, dried with MgSO4, filtered, and concentrated under reduced pressure. The residue was purified by chromatography (hexanes-EtOAc 3:1) to afford 100 mg of the title compound. MS (ESI) m/z 215 (M+H)+.

後処理

  1. temperaturewas heated
  2. temperatureat reflux for 72 hours
  3. concentrationThe mixture was concentrated under reduced pressure
  4. dissolutionthe residue was dissolved in EtOAc
  5. washwashed with saturated aqueous NaHCO3 and brine
  6. dry with materialdried with MgSO4
  7. filtrationfiltered
  8. concentrationconcentrated under reduced pressure
  9. customThe residue was purified by chromatography (hexanes-EtOAc 3:1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-ab4b1655037a43908d9d567bf9ce85dc
出典データセット
uspto-grants-2013_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08586596B2

反応ノート

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