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HCID 47174299、化合物 → HCID 178448624、化合物

HRID 2042718
ノート
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反応式

HRID 2042718 の反応式
[CH2:1]([NH:5][C:6]1[CH:11]=[N:10][N:9]([CH3:12])[C:8](=[O:13])[C:7]=1Cl)[CH2:2][CH2:3][CH3:4].[F:15][C:16]1[CH:26]=[CH:25][C:24]([C:27]([F:30])([F:29])[F:28])=[CH:23][C:17]=1[C:18]([N:20]=[C:21]=[S:22])=[O:19]>O1CCOCC1>[CH2:1]([N:5]1[C:6]2[CH:11]=[N:10][N:9]([CH3:12])[C:8](=[O:13])[C:7]=2[S:22]/[C:21]/1=[N:20]\[C:18](=[O:19])[C:17]1[CH:23]=[C:24]([C:27]([F:30])([F:29])[F:28])[CH:25]=[CH:26][C:16]=1[F:15])[CH2:2][CH2:3][CH3:4]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 47174299HCID 47174299、化合物HCID 54578953HCID 54578953、化合物

生成物 1

HCID 178448624HCID 178448624、化合物収率 22.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 312751,4-Dioxane溶媒

反応条件

温度
100 °C

実験手順

A mixture of 5-(butylamino)-4-chloro-2-methylpyridazin-3(2H)-one from Example 4A (250 mg, 1.16 mmol) and 2-fluoro-5-(trifluoromethyl)benzoyl isothiocyanate (375 mg, 1.51 mmol) in dioxane (20 mL) was heated at 70° C. for 12 hours and at 100° C. for 6 hours. The mixture was concentrated under reduced pressure and the residue was dissolved in EtOAc, washed with saturated aqueous NaHCO3 and brine, dried with MgSO4, filtered, and concentrated under reduced pressure. The residue was purified by chromatography (CH2Cl2-Et2O 19:1)) to afford 110 mg of the title compound. MS (ESI) m/z 429 (M+H)+.

後処理

  1. concentrationThe mixture was concentrated under reduced pressure
  2. dissolutionthe residue was dissolved in EtOAc
  3. washwashed with saturated aqueous NaHCO3 and brine
  4. dry with materialdried with MgSO4
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated under reduced pressure
  7. customThe residue was purified by chromatography (CH2Cl2-Et2O 19:1))

出典と根拠

ORDレコード
ord-eb446848884d40ffa48b0f2f1a164784
出典データセット
uspto-grants-2013_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08586596B2

反応ノート

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