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2-(Di-tert-butylphosphino)biphenyl → HCID 86659376、化合物

HRID 2043394
ノート
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反応式

HRID 2043394 の反応式
Cl[C:2]1[CH:7]=[C:6]([C:8]2[CH:9]=[N:10][N:11]([CH3:13])[CH:12]=2)[CH:5]=[C:4]([Cl:14])[N:3]=1.[F:15][C:16]1[CH:21]=[CH:20][C:19]([C@@H:22]([NH2:24])[CH3:23])=[CH:18][CH:17]=1.C(P(C(C)(C)C)C1C=CC=CC=1C1C=CC=CC=1)(C)(C)C.CC(C)([O-])C.[Na+]>C([O-])(=O)C.[Pd+2].C([O-])(=O)C.C1(C)C=CC=CC=1>[Cl:14][C:4]1[N:3]=[C:2]([NH:24][C@H:22]([C:19]2[CH:20]=[CH:21][C:16]([F:15])=[CH:17][CH:18]=2)[CH3:23])[CH:7]=[C:6]([C:8]2[CH:9]=[N:10][N:11]([CH3:13])[CH:12]=2)[CH:5]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 27342152-(Di-tert-butylphosphino)biphenylHCID 2779063(S)-1-(4-Fluorophenyl)-ethylamineHCID 23676156Sodium t-butoxideHCID 866593752,6-Dichloro-4-(1-methyl-1H-pyrazol-4-yl)pyridine

生成物 1

HCID 86659376HCID 86659376、化合物収率 64.4%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 167845
palladium(II) acetate
触媒
HCID 1140Toluene溶媒

反応条件

温度
85 °C

実験手順

257 mg of 2,6-dichloro-4-(1-methyl-1H-pyrazol-4-yl)pyridine obtained by Step 1, 164 mg of (S)-(−)-1-(4-fluorophenyl)ethylamine, 66 mg of 2-(di-t-butylphosphino)biphenyl, 271 mg of sodium t-butoxide and 25 mg of palladium acetate were added in turn to 6 ml of degassed toluene, and the mixture was stirred at 85° C. for 2 hours under argon atmosphere. The reaction solution was purified by silica gel column chromatography to obtain 240 mg of the objective compound as pale yellow powder.

後処理

  1. customThe reaction solution was purified by silica gel column chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-8e56c4b0eaca4fd98d6eda64dc3393af
出典データセット
uspto-grants-2013_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08586591B2

反応ノート

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