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HCID 53629213、化合物 → HCID 53629214、化合物

HRID 2043705
ノート
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反応式

HRID 2043705 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[C:6](Cl)[N:5]2[N:9]=[C:10]([CH:12]3[CH2:14][CH2:13]3)[CH:11]=[C:4]2[N:3]=1>CC(O)=O.[Zn]>[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][N:5]2[N:9]=[C:10]([CH:12]3[CH2:14][CH2:13]3)[CH:11]=[C:4]2[N:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 53629213HCID 53629213、化合物

生成物 1

HCID 53629214HCID 53629214、化合物収率 70%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 23994Zinc触媒HCID 176Acetic Acid溶媒

実験手順

To a solution of 5,7-dichloro-2-cyclopropylpyrazolo[1,5-a]pyrimidine x272 (26.7 mmol, 1 eq., 6.08 g) in 125 ml of AcOH is added Zn powder (0.107 mol, 4 eq, 6.97 g). The mixture is then stirred for 48 hours at room temperature. After this time, the solvent is evaporated under reduce pressure and the reaction mixture poured on water, quenched with NaHCO3, and extracted with dichloromethane. The organic layer is dried over Na2SO4, filtered and evaporated under reduced pressure. The crude product is purified by chromatography on silicagel (CH2Cl2/hexane: 50/50) to afford 5-chloro-2-cyclopropylpyrazolo[1,5-a]pyrimidine x274 as a solid (3.60 g).

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

後処理

  1. customAfter this time, the solvent is evaporated
  2. additionthe reaction mixture poured on water
  3. customquenched with NaHCO3
  4. extractionextracted with dichloromethane
  5. dry with materialThe organic layer is dried over Na2SO4
  6. filtrationfiltered
  7. customevaporated under reduced pressure
  8. customThe crude product is purified by chromatography on silicagel (CH2Cl2/hexane: 50/50)

出典と根拠

ORDレコード
ord-70535d9934d642c8a01762eb14746e5a
出典データセット
uspto-grants-2013_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08586623B2

反応ノート

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