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Aluminum(III) Chloride → HCID 67122910、化合物

HRID 2046386
ノート
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反応式

HRID 2046386 の反応式
[Cl-].[Al+3].[Cl-].[Cl-].C([N:12]1[C:17](=[O:18])[CH:16]=[C:15]([C:19]2[CH:24]=[CH:23][C:22]([F:25])=[CH:21][CH:20]=2)[CH:14]=[N:13]1)C1C=CC=CC=1>C1(C)C=CC=CC=1>[F:25][C:22]1[CH:23]=[CH:24][C:19]([C:15]2[CH:14]=[N:13][NH:12][C:17](=[O:18])[CH:16]=2)=[CH:20][CH:21]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 6451240Aluminum(III) ChlorideHCID 67123010HCID 67123010、化合物

生成物 1

HCID 67122910HCID 67122910、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1140Toluene溶媒

反応条件

温度
70 °C

実験手順

Aluminum chloride (11.4 g, 86 mmol) was added to a stirred mixture of 2-benzyl-5-(4-fluorophenyl)pyridazin-3(2H)-one (4.0 g, 14.3 mmol) in toluene (285 ml) and the mixture was stirred at 70° C. for 1 h. After cooling, the reaction was cooled in an ice bath and quenched slowly with water (50 mL). The precipitate was filtered, washed with water, and dried under high-vacuum to afford the title compound. 1H NMR (500 MHz, CD3SOCD3) δ 8.28 (d, 1H); 7.88 (dd, 2H); 7.35 (t, 2H); 7.13 (d, 1H). LRMS (APCI) calc'd for (C10H8FN2O) [M+H]+, 191.1. found 191.1.

後処理

  1. temperatureAfter cooling
  2. temperaturethe reaction was cooled in an ice bath
  3. customquenched slowly with water (50 mL)
  4. filtrationThe precipitate was filtered
  5. washwashed with water
  6. customdried under high-vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-b785aaf6d6e14c2d87621f5c603a41a8
出典データセット
uspto-grants-2013_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08592425B2

反応ノート

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