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Triethylamine → HCID 59603843、化合物

HRID 2046400
ノート
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反応式

HRID 2046400 の反応式
FC(F)(F)C([O-])=O.FC(F)(F)C([O-])=O.[F:15][C:16]1([F:24])[CH2:21][CH2:20][CH2:19][C@H:18]([NH3+:22])[C@H:17]1[NH3+:23].C(N(CC)CC)C.[O:32](C(OC(C)(C)C)=O)[C:33]([O:35][C:36]([CH3:39])([CH3:38])[CH3:37])=O>ClCCl>[C:36]([O:35][C:33](=[O:32])[NH:22][C@H:18]1[CH2:19][CH2:20][CH2:21][C:16]([F:24])([F:15])[C@@H:17]1[NH2:23])([CH3:39])([CH3:38])[CH3:37]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 90495Di-tert-butyl dicarbonateHCID 86660884HCID 86660884、化合物

生成物 1

HCID 59603843HCID 59603843、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To a stirred solution of (1S,2R)-3,3-difluorocyclohexane-1,2-diaminium bis(trifluoroacetate) (7.5 g, 19.8 mmol) in dichloromethane (100 mL) was added triethylamine (11.1 mL, 79.0 mmol) followed by BOC2O (5.52 mL, 23.8 mmol). The reaction was stirred for 10 hr at ambient temperature. Concentrated, and purified by flash chromatography to afford the title compound. 1H NMR (CDCl3, 500 MHz) 4.76 (br s, 1H); 3.39 (m, 1H); 2.71-2.64 (m, 1H); 2.2-2.1 (m, 2H); 1.7-1.59 (m, 2H); 1.56-1.51 (m, 2H); 1.45 (s, 9H); 1.29-1.21 (m, 2H). 19F NMR (CDCl3, 564 MHz) −100.4-−100.9 (d, 1F); −114.35-−114.87 (d, 1F).

後処理

  1. concentrationConcentrated
  2. custompurified by flash chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-f02264c5ad5e4e399827f1b0eadccbc4
出典データセット
uspto-grants-2013_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08592425B2

反応ノート

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