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Tert-butyl 3-(3-ethoxy-3-oxopropanoyl)pyrrolidine-1-carboxylate → HCID 178451768、化合物

HRID 2047118
ノート
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反応式

HRID 2047118 の反応式
C(O[C:4](=[O:20])[CH2:5][C:6]([CH:8]1[CH2:12][CH2:11][N:10]([C:13]([O:15][C:16]([CH3:19])([CH3:18])[CH3:17])=[O:14])[CH2:9]1)=O)C.[NH:21]1[CH:25]=[CH:24][C:23]([NH2:26])=[N:22]1>C1(C)C=CC=CC=1>[OH:20][C:4]1[N:22]2[N:21]=[CH:25][CH:24]=[C:23]2[N:26]=[C:6]([CH:8]2[CH2:12][CH2:11][N:10]([C:13]([O:15][C:16]([CH3:17])([CH3:18])[CH3:19])=[O:14])[CH2:9]2)[CH:5]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 24730278Tert-butyl 3-(3-ethoxy-3-oxopropanoyl)pyrrolidine-1-carboxylateHCID 178418806HCID 178418806、化合物

生成物 1

HCID 178451768HCID 178451768、化合物収率 90%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1140Toluene溶媒

反応条件

温度
110 °C

実験手順

A mixture of tert-butyl 3-(3-ethoxy-3-oxopropanoyl)pyrrolidine-1-carboxylate (7.00 g, 25 mmol) and 1H-pyrazol-3-amine (2.08 g, 25 mmol) in toluene 30 mL) was heated at 110° C. under argon for 18 h and concentrated in vacuo. The residue was triturated with EtOAc and the solid was collected by filtration and dried in high vacuum to give 6.84 g (90%) of the title compound as a white solid. LC/MS RT=1.40 min (5 min method). Mass calculated for, M+H 305.15, observed 305.15.

後処理

  1. concentrationconcentrated in vacuo
  2. customThe residue was triturated with EtOAc
  3. filtrationthe solid was collected by filtration
  4. customdried in high vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-137a73a5b7c2439ebdb5231f3d0959a9
出典データセット
uspto-grants-2013_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08591943B2

反応ノート

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