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Cyanogen Bromide → 6-(Methanesulfonyl)-1H-benzimidazol-2-amine

HRID 2048966
ノート
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反応式

HRID 2048966 の反応式
[CH3:1][S:2]([C:5]1[CH:10]=[CH:9][C:8]([NH2:11])=[C:7]([NH2:12])[CH:6]=1)(=[O:4])=[O:3].[N:13]#[C:14]Br>O>[NH2:13][C:14]1[NH:12][C:7]2[CH:6]=[C:5]([S:2]([CH3:1])(=[O:3])=[O:4])[CH:10]=[CH:9][C:8]=2[N:11]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 10476Cyanogen BromideHCID 69514184-(methylsulfonyl)benzene-1,2-diamine

生成物 1

HCID 128379916-(Methanesulfonyl)-1H-benzimidazol-2-amine

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

実験手順

One mole, 186.1 g., of 4-methylsulfonyl-o-phenylenediamine was suspended in 1.2 l. of water with stirring. One mole, 106 g., of cyanogenbromide was added portionwise to the reaction mixture. The reaction mixture was stirred for 4 hours and then filtered. Sodium hydroxide, 39 g. (1 m.) in 500 ml. of water, was added to the filtrate. The aqueous mixture was cooled in an ice bath and the product crystallized. The product was collected and dried before crystallization from ethanol-ether; yield 200 g., m.p. 233°-238° C.

後処理

  1. filtrationfiltered
  2. additionof water, was added to the filtrate
  3. temperatureThe aqueous mixture was cooled in an ice bath
  4. customthe product crystallized
  5. customThe product was collected
  6. dry with materialdried before crystallization from ethanol-ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-100813717c134474af6c94fc6a81a065
出典データセット
uspto-grants-1980_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04196125

反応ノート

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