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1,2-Dichloroethane → 3a,4,7,7a-tetrahydro-5,6-dimethyl-1,2-benzisothiazol-3-(2H)-one 1,1-dioxide

HRID 2050035
ノート
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反応式

HRID 2050035 の反応式
C(Cl)CCl.[S:5]1(=[O:12])(=[O:11])[CH:9]=[CH:8][C:7](=[O:10])[NH:6]1.[CH3:13][C:14]([C:16]([CH3:18])=[CH2:17])=[CH2:15]>CCOCC>[CH3:13][C:14]1[CH2:15][CH:8]2[C:7](=[O:10])[NH:6][S:5](=[O:12])(=[O:11])[CH:9]2[CH2:17][C:16]=1[CH3:18]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 111,2-DichloroethaneHCID 105662,3-Dimethyl-1,3-butadieneHCID 124770343-Hydroxy-1lambda6,2-thiazole-1,1-dione

生成物 1

HCID 124770383a,4,7,7a-tetrahydro-5,6-dimethyl-1,2-benzisothiazol-3-(2H)-one 1,1-dioxide

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 3283Diethyl Ether溶媒

実験手順

A 40 ml solution of ethylene dichloride containing 5.3 g (0.04 mole) of 4-isothiazolin-3-one 1,1-dioxide and 3.3 g (0.04 mole) of 2,3-dimethyl-1,3-butadiene is heated at 45°-50° C. overnight. The golden solution is cooled and concentrated to give an oil. Trituration of the oil with ether gives a white solid, 7.7 g (80%), m.p. 110°-112° C., which can be recrystallized from ethyl acetate.

後処理

  1. temperatureThe golden solution is cooled
  2. concentrationconcentrated
  3. customto give an oil
  4. customcan be recrystallized from ethyl acetate

出典と根拠

ORDレコード
ord-ee33686d00724b9c8b6290520687bc6f
出典データセット
uspto-grants-1980_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04199591

反応ノート

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