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Diethyl Ether → HCID 20343275、化合物

HRID 2050079
ノート
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反応式

HRID 2050079 の反応式
[C-:1]#[N:2].[K+].[F:4][C:5]([F:18])([O:9][C:10]1[CH:17]=[CH:16][C:13]([CH2:14]Br)=[CH:12][CH:11]=1)[CH:6]([F:8])[F:7].CCOCC>O>[F:4][C:5]([F:18])([O:9][C:10]1[CH:17]=[CH:16][C:13]([CH2:14][C:1]#[N:2])=[CH:12][CH:11]=1)[CH:6]([F:8])[F:7]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 3283Diethyl EtherHCID 9032Potassium CyanideHCID 222617841-(Bromomethyl)-4-(1,1,2,2-tetrafluoroethoxy)benzene

生成物 1

HCID 20343275HCID 20343275、化合物収率 87.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒2 回

実験手順

Over a period of 40 minutes, a hot solution of 75.1 g (1.15 mol) of potassium cyanide in 140 ml of water is added to a mechanically stirred 75° C. solution of 160.99 g (0.561 mol) of p-(1,1,2,2-tetrafluoroethoxy)benzyl bromide and 500 ml of anhydrous 2B alcohol. The resulting mixture is refluxed for 1.75 hours. After sitting overnight the reaction mixture is poured into 500 ml of cold water and 400 ml of ether. The combined ether solutions are washed twice with 500 ml of water, dried with sodium sulfate, filtered, and then evaporated on a rotary evaporator to give 114.95 g of an oil. A vacuum distillation of this oil gives, as one distillation fraction, 37.10 g (28%) of the nitrile, boiling point 85° C. to 100° C. at 0.29 mm Hg.

後処理

  1. temperatureThe resulting mixture is refluxed for 1.75 hours
  2. waitAfter sitting overnight
  3. washThe combined ether solutions are washed twice with 500 ml of water
  4. dry with materialdried with sodium sulfate
  5. filtrationfiltered
  6. customevaporated on a rotary evaporator

出典と根拠

ORDレコード
ord-4ae9b7b057e247bfa6cd158891346bc5
出典データセット
uspto-grants-1980_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04199595

反応ノート

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