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Ammonia → Isobutyl 3-amino-2-(4-chlorophenyl)-propyl(methyl)phosphinate

HRID 2050736
ノート
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反応式

HRID 2050736 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([CH:8]([CH2:18][N+:19]([O-])=O)[CH2:9][P:10]([CH3:17])(=[O:16])[O:11][CH2:12][CH:13]([CH3:15])[CH3:14])=[CH:4][CH:3]=1.N.[H][H]>C(O)C.[Ni]>[NH2:19][CH2:18][CH:8]([C:5]1[CH:6]=[CH:7][C:2]([Cl:1])=[CH:3][CH:4]=1)[CH2:9][P:10]([CH3:17])(=[O:16])[O:11][CH2:12][CH:13]([CH3:15])[CH3:14]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 222AmmoniaHCID 10336939Isobutyl 2-(4-chlorophenyl)-3-nitro-propyl(methyl)phosphinateHCID 178418361HCID 178418361、化合物

生成物 1

HCID 10335157Isobutyl 3-amino-2-(4-chlorophenyl)-propyl(methyl)phosphinate

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 935Nickel触媒HCID 702Ethanol溶媒2 回

実験手順

A solution of 6.8 g of isobutyl 2-(4-chlorophenyl)-3-nitro-propyl(methyl)phosphinate in 80 ml of ethanol is added to 64 g of an 8% solution of ammonia in ethanol. To this are added 8 ml of Raney Nickel slurry and the resulting mixture is hydrogenated at 1 bar until hydrogen uptake ceases. The mixture is then filtered and the filtrate is concentrated under reduced pressure to give isobutyl 3-amino-2-(4-chlorophenyl)-propyl(methyl)phosphinate as a viscous oil, 31P N.M.R. spectrum: δ=+54.0 and +53.4 ppm (CDCl3).

後処理

  1. filtrationThe mixture is then filtered
  2. concentrationthe filtrate is concentrated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-60ce458ff83f4c74aaa8622e5a372c89
出典データセット
uspto-grants-1991_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05013863

反応ノート

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