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O-ethylhydroxylamine hydrochloride → (1-azabicyclo-[2,2,2]-octan-3-yl)-ethanone O-ethyloxime hydrochloride

HRID 2050893
ノート
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反応式

HRID 2050893 の反応式
[ClH:1].[C:2]([CH:5]1[CH:10]2[CH2:11][CH2:12][N:7]([CH2:8][CH2:9]2)[CH2:6]1)(=O)[CH3:3].Cl.[CH2:14]([O:16][NH2:17])[CH3:15]>CO>[ClH:1].[CH2:14]([O:16][N:17]=[C:2]([CH:5]1[CH:10]2[CH2:11][CH2:12][N:7]([CH2:8][CH2:9]2)[CH2:6]1)[CH3:3])[CH3:15]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 76850O-ethylhydroxylamine hydrochlorideHCID 197994593-Acetyl quinuclidine hydrochloride

生成物 1

HCID 86744768(1-azabicyclo-[2,2,2]-octan-3-yl)-ethanone O-ethyloxime hydrochloride

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

1.9 g of 3-acetyl quinuclidine hydrochloride and 0.98 g of O-ethylhydroxylamine hydrochloride are heated for 20 minutes to reflux in 30 cm3 of methanol, followed by concentrating to dryness and purifying by chromatography on alumina (eluant: methylene chloride-methanol 9-1). The reaction medium is acidified using gaseous hydrochloric acid, then evaporated to dryness. After crystallizing from ethanol, filtering, and rinsing with ether, 1.3 g of expected product is recovered. M.p.=198°-200° C.

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

後処理

  1. concentrationby concentrating to dryness
  2. custompurifying by chromatography on alumina (eluant: methylene chloride-methanol 9-1)
  3. customevaporated to dryness
  4. customAfter crystallizing from ethanol
  5. filtrationfiltering
  6. washrinsing with ether, 1.3 g of expected product
  7. customis recovered

出典と根拠

ORDレコード
ord-44e0fdacbb5143e88d96c2cb427c623f
出典データセット
uspto-grants-1991_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05015655

反応ノート

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