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Triethylamine → HCID 20378400、化合物

HRID 2051906
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反応式

HRID 2051906 の反応式
[O:1]([CH2:8][CH2:9][CH2:10][CH2:11][CH2:12][CH2:13][CH2:14][CH2:15][CH2:16][CH2:17][CH2:18][OH:19])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.C(N(CC)CC)C.[CH3:27][S:28](Cl)(=[O:30])=[O:29]>ClCCl>[CH3:27][S:28]([O:19][CH2:18][CH2:17][CH2:16][CH2:15][CH2:14][CH2:13][CH2:12][CH2:11][CH2:10][CH2:9][CH2:8][O:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1)(=[O:30])=[O:29]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 31297Methanesulfonyl chlorideHCID 1157250211-Phenoxy-1-undecanol

生成物 1

HCID 20378400HCID 20378400、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

反応条件

温度
-8 °C

実験手順

To a solution of 10.6 g of 11-phenoxy-1-undecanol, 200 ml of dichloromethane and 8.4 ml of triethylamine chilled to -8° C. in an ice-salt bath is added dropwise over 10 minutes, a solution of 3.38 ml of methanesulfonyl chloride in 10 ml of dichloromethane. The solution is stirred for 30 minutes at -8° C., washed with 150 ml of ice-cold water, 75 ml of cold 10% hydrochloric acid, 75 ml of cold saturated sodium bicarbonate, 75 ml of cold saturated sodium chloride solution and dried over magnesium sulfate. The solvent is removed in vacuo to give off-white crystals, mp 54°-58° C.

後処理

  1. additionis added dropwise over 10 minutes
  2. washwashed with 150 ml of ice-cold water, 75 ml of cold 10% hydrochloric acid, 75 ml of cold saturated sodium bicarbonate, 75 ml of cold saturated sodium chloride solution
  3. dry with materialdried over magnesium sulfate
  4. customThe solvent is removed in vacuo
  5. customto give off-white crystals, mp 54°-58° C.

出典と根拠

ORDレコード
ord-960651d8e5624f5b9811e6d874f5eb69
出典データセット
uspto-grants-1980_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04182776

反応ノート

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