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Water → 2,3,4,4a-Tetrahydro-8-(trifluoromethyl)-1H-pyrazino[1,2-a]quinoxalin-5(6H)-one

HRID 2052117
ノート
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反応式

HRID 2052117 の反応式
C([N:11]1[CH2:16][CH2:15][N:14]([C:17]2[CH:22]=[CH:21][C:20]([C:23]([F:26])([F:25])[F:24])=[CH:19][C:18]=2[N+:27]([O-])=O)[CH:13]([C:30]([OH:32])=O)[CH2:12]1)(OCC1C=CC=CC=1)=O.C(=O)(O)[O-].[K+].O>[Ni].C(O)C>[F:24][C:23]([F:26])([F:25])[C:20]1[CH:19]=[C:18]2[C:17](=[CH:22][CH:21]=1)[N:14]1[CH2:15][CH2:16][NH:11][CH2:12][CH:13]1[C:30](=[O:32])[NH:27]2
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 962WaterHCID 516893Potassium BicarbonateHCID 20378663HCID 20378663、化合物

生成物 1

HCID 203394142,3,4,4a-Tetrahydro-8-(trifluoromethyl)-1H-pyrazino[1,2-a]quinoxalin-5(6H)-one

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 935Nickel触媒HCID 702Ethanol溶媒2 回

実験手順

A solution of 7.5 g. of 4-carbobenzoxy-1-(4-trifluoromethyl-2-nitrophenyl)piperazine-2-carboxylic acid, 4.0 g. of potassium bicarbonate, 150 ml. of water and 50 ml. of ethanol is hydrogenated over three teaspoons of Raney nickel catalyst at 50 p.s.i. for 45 minutes. The catalyst is filtered and the filtrate is acidified and extracted with ethylacetate. The aqueous phase is then basified with dilute sodium hydroxide and extracted with ethyl acetate. Concentration of the organic phase gives 1.2 g. of pale yellow solid product, m.p. 193°-195°. This solid is converted to its hydrogen chloride salt in ethanol giving 0.78 g., m.p. 275°-277° dec.

後処理

  1. filtrationThe catalyst is filtered
  2. extractionextracted with ethylacetate
  3. extractionextracted with ethyl acetate
  4. customConcentration of the organic phase gives 1.2 g

出典と根拠

ORDレコード
ord-87aa16991dcd489b8e1f6999713cbd99
出典データセット
uspto-grants-1980_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04182872

反応ノート

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