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Hydrochloric Acid → HCID 69115392、化合物

HRID 2054168
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反応式

HRID 2054168 の反応式
[CH3:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([NH:8][C:9]([O:11][CH2:12][C:13]2[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][CH:14]=2)=[O:10])=[CH:4][C:3]=1[CH:19]1[CH2:24][CH2:23][N:22](C(OC(C)(C)C)=O)[CH2:21][CH2:20]1.Cl>C(Cl)Cl>[CH3:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([NH:8][C:9]([O:11][CH2:12][C:13]2[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][CH:14]=2)=[O:10])=[CH:4][C:3]=1[CH:19]1[CH2:20][CH2:21][NH:22][CH2:23][CH2:24]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 69115646HCID 69115646、化合物

生成物 1

HCID 69115392HCID 69115392、化合物収率 98.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

tert-Butyl 4-{2-methyl-5-[(phenylmethoxy)carbonylamino]phenyl}piperidine carboxylate (7.50 g, 17.6 mmol) was dissolved in CH2Cl2 (120 mL) and a HCl solution (4M in dioxane, 52.0 mL) was added and stirred for 1 h. The mixture was concentrated in vacuo and redissolved in CH2Cl2. Aqueous Na2CO3 solution (1 M) was added and the biphasic mixture was stirred for 20 min and separated. The organic layer was further washed with water, dried over Na2SO4 and concentrated in vacuo to afford N-(4-methyl-3-(4-piperidyl)phenyl)(phenylmethoxy)carboxamide (5.61 g, 98% yield) as a white solid. ESMS m/e: 326.0 (M+H)+.

後処理

  1. concentrationThe mixture was concentrated in vacuo
  2. dissolutionredissolved in CH2Cl2
  3. additionAqueous Na2CO3 solution (1 M) was added
  4. stirringthe biphasic mixture was stirred for 20 min
  5. customseparated
  6. washThe organic layer was further washed with water
  7. dry with materialdried over Na2SO4
  8. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-091e5278c786411d871a9fd5573ffdcc
出典データセット
uspto-grants-2008_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07329656B2

反応ノート

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