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Methanol → 1-Methyl-4-[(1,3,4,4-tetrachloro-2-nitrobuta-1,3-dien-1-yl)sulfanyl]benzene

HRID 2055666
ノート
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反応式

HRID 2055666 の反応式
[CH3:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([SH:8])=[CH:4][CH:3]=1.[N+:9]([C:12]([C:16]([Cl:20])=[C:17]([Cl:19])[Cl:18])=[C:13](Cl)[Cl:14])([O-:11])=[O:10].CO>CCOCC>[CH3:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([S:8][C:13]([Cl:14])=[C:12]([N+:9]([O-:11])=[O:10])[C:16]([Cl:20])=[C:17]([Cl:18])[Cl:19])=[CH:4][CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 887MethanolHCID 78114-MethylbenzenethiolHCID 379884NSC665076

生成物 1

HCID 713532881-Methyl-4-[(1,3,4,4-tetrachloro-2-nitrobuta-1,3-dien-1-yl)sulfanyl]benzene

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 3283Diethyl Ether溶媒

実験手順

At room temperature, 4.72 g (38 mmol) of 4-methylthiophenol are added to a solution of 10.00 g (36.9 mmol) of 2-nitropentachloro-1,3-butadiene in 20 ml of ether, and the mixture is stirred for 20 h. The ether is then removed under reduced pressure, and the crystal slurry which is formed after addition of 20 ml of methanol is filtered off, washed with cold MeOH (2×10 ml) and dried under reduced pressure, yield 9.9 g (75%), Rf=0.72 (Et2O: petroleum ether=1:3), m.p. 110-111° C.

後処理

  1. customThe ether is then removed under reduced pressure
  2. customthe crystal slurry which is formed
  3. filtrationis filtered off
  4. washwashed with cold MeOH (2×10 ml)
  5. dry with materialdried under reduced pressure, yield 9.9 g (75%), Rf=0.72 (Et2O: petroleum ether=1:3), m.p. 110-111° C.

出典と根拠

ORDレコード
ord-eec9090e7b68484287415fe05c8b73b3
出典データセット
uspto-grants-2008_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07332512B2

反応ノート

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