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4-Methylbenzenethiol → HCID 15258981、化合物

HRID 2055667
ノート
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反応式

HRID 2055667 の反応式
[O-][CH2:2][CH3:3].[Na+].[N+:5]([C:8]([C:12]([Cl:16])=[C:13]([Cl:15])[Cl:14])=[C:9](Cl)Cl)([O-:7])=[O:6].[CH3:17][C:18]1[CH:23]=[CH:22][C:21]([SH:24])=[CH:20][CH:19]=1>C(O)C>[CH3:17][C:18]1[CH:23]=[CH:22][C:21]([S:24][C:9]([S:24][C:21]2[CH:22]=[CH:23][C:2]([CH3:3])=[CH:19][CH:20]=2)=[C:8]([N+:5]([O-:7])=[O:6])[C:12]([Cl:16])=[C:13]([Cl:15])[Cl:14])=[CH:20][CH:19]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 78114-MethylbenzenethiolHCID 379884NSC665076HCID 2723922Sodium ethoxide

生成物 1

HCID 15258981HCID 15258981、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒2 回

反応条件

温度
0 °C

実験手順

At 0° C., 5.05 g (75 mmol) of sodium ethoxide in 10 ml of ethanol are added dropwise over a period of 10 min to a solution of 10.00 g (36.9 mmol) of 2-nitropentachloro-1,3-butadiene and 9.3 g (75 mmol) of 4-methylthiophenol in 50 ml of ethanol. After 2 h of stirring at 0° C., the precipitate is separated off, washed with water and cold methanol (2×20 ml) and dried under reduced pressure, yield 14.5 g (88%), Rf=0.68 (Et2O: petroleum ether=1:3), m.p. 117-118° C.

後処理

  1. customthe precipitate is separated off
  2. washwashed with water and cold methanol (2×20 ml)
  3. dry with materialdried under reduced pressure, yield 14.5 g (88%), Rf=0.68 (Et2O: petroleum ether=1:3), m.p. 117-118° C.

出典と根拠

ORDレコード
ord-33a43f0f60c641c5b645edc8175abad0
出典データセット
uspto-grants-2008_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07332512B2

反応ノート

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