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1,4-Dibromobutane → HCID 1204325、化合物

HRID 2061639
ノート
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反応式

HRID 2061639 の反応式
[C:1]1([S:7]([CH2:10][C:11]#[N:12])(=[O:9])=[O:8])[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1.Br[CH2:14][CH2:15][CH2:16][CH2:17]Br>[Cl-].C([N+](CC)(CC)CC)C1C=CC=CC=1.O>[C:1]1([S:7]([C:10]2([C:11]#[N:12])[CH2:17][CH2:16][CH2:15][CH2:14]2)(=[O:8])=[O:9])[CH:2]=[CH:3][CH:4]=[CH:5][CH:6]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 80561,4-DibromobutaneHCID 82077Phenylsulphonylacetonitrile

生成物 1

HCID 1204325HCID 1204325、化合物収率 98%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 66133Benzyl triethylammonium chloride触媒HCID 962Water溶媒

実験手順

629 mg (2.8 mmol) of benzyltriethylammonium chloride is added to 5 g (27.6 mmol) of benzenesulfonylacetonitrile and 6.55 g (30.3 mmol) of 1,4-dibromobutane in 50 ml of a 50% aqueous soda solution. The reaction mixture is stirred at room temperature for 3 h. It is then diluted with water and extracted with ethyl acetate. The organic phases are combined and washed with water. They are dried over magnesium sulfate, filtered and the solvents are evaporated. The residue is purified on silica gel (heptane/ethyl acetate, 50/50, v/v). 6.35 g of 1-benzenesulfonyl-cyclopentanecarbonitrile is obtained in the form of a beige powder. (Yield=98%).

後処理

  1. extractionextracted with ethyl acetate
  2. washwashed with water
  3. dry with materialThey are dried over magnesium sulfate
  4. filtrationfiltered
  5. customthe solvents are evaporated
  6. customThe residue is purified on silica gel (heptane/ethyl acetate, 50/50

出典と根拠

ORDレコード
ord-8099e96b5e5041d1b9ce1a57a76f51e5
出典データセット
uspto-grants-2012_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08283378B2

反応ノート

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