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Dodecylamine → HCID 59471300、化合物

HRID 2063199
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反応式

HRID 2063199 の反応式
[CH3:1][N:2]1[CH2:7][CH2:6][N:5]([CH2:8][CH2:9][C:10]([O:12]C)=O)[CH2:4][CH2:3]1.[CH2:14]([NH2:26])[CH2:15][CH2:16][CH2:17][CH2:18][CH2:19][CH2:20][CH2:21][CH2:22][CH2:23][CH2:24][CH3:25]>C(Cl)(Cl)Cl.CO>[CH2:14]([NH:26][C:10](=[O:12])[CH2:9][CH2:8][N:5]1[CH2:4][CH2:3][N:2]([CH3:1])[CH2:7][CH2:6]1)[CH2:15][CH2:16][CH2:17][CH2:18][CH2:19][CH2:20][CH2:21][CH2:22][CH2:23][CH2:24][CH3:25]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 13583DodecylamineHCID 12203350Methyl 3-(4-Methylpiperazin-1-yl)propanoate

生成物 1

HCID 59471300HCID 59471300、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 21584188Chloroform methanol溶媒

反応条件

温度
185 °C

実験手順

Methyl 3-(4-methylpiperazin-1-yl)propanoate 40.0 g (0.21 moles) and dodecylamine 39.7 g (0.21 moles) are charged into a 3-neck 250-mL round bottom flask equipped with a Dean-Stark trap, thermocouple, and reflux condenser. The mixture is agitated using a magnetic stirring bar and heated to 185° C. for five hours. The volume of methanol that is distilled from the reaction is used to monitor the progress of the reaction. Evidence of the chemical transformation is observed by thin layer chromatography (TLC) analysis using a 4:1 CHCl3/MeOH as mobile phase. The final product is a light yellow solid at ambient temperature. 1H-NMR (300 MHz, CDCl3): δ 2.98 (m, 2H), 2.07 (m, 15H), 1.27 (m, 2H), 1.0 (m, 18H), 0.65 (t, 6.7 Hz, 3H). 13C-NMR (75 MHz, CDCl3): δ 171.70, 54.60, 54.39, 54.34, 53.45, 51.86, 45.39, 38.45, 31.60, 31.38, 29.14, 29.11, 28.93, 28.85, 28.83, 26.65, 22.15, 13.61.

後処理

  1. customequipped with a Dean-Stark trap, thermocouple
  2. temperaturereflux condenser
  3. distillationThe volume of methanol that is distilled from the reaction
  4. customthe progress of the reaction

出典と根拠

ORDレコード
ord-1e9605ba41174743b553e4096b2fc428
出典データセット
uspto-grants-2012_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08288323B2

反応ノート

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