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Isopropanol → HCID 68658003、化合物

HRID 2063200
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反応式

HRID 2063200 の反応式
[CH2:1]([NH:13][C:14](=[O:24])[CH2:15][CH2:16][N:17]1[CH2:22][CH2:21][N:20]([CH3:23])[CH2:19][CH2:18]1)[CH2:2][CH2:3][CH2:4][CH2:5][CH2:6][CH2:7][CH2:8][CH2:9][CH2:10][CH2:11][CH3:12].[Br:25][CH2:26][CH2:27][CH2:28][CH2:29][CH2:30][CH3:31].C(O)(C)C.C(Cl)(Cl)Cl.CO>CO>[Br-:25].[CH2:1]([NH:13][C:14](=[O:24])[CH2:15][CH2:16][N:17]1[CH2:22][CH2:21][N+:20]([CH2:26][CH2:27][CH2:28][CH2:29][CH2:30][CH3:31])([CH3:23])[CH2:19][CH2:18]1)[CH2:2][CH2:3][CH2:4][CH2:5][CH2:6][CH2:7][CH2:8][CH2:9][CH2:10][CH2:11][CH3:12]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 3776IsopropanolHCID 81011-BromohexaneHCID 21584188Chloroform methanolHCID 59471300HCID 59471300、化合物

生成物 1

HCID 68658003HCID 68658003、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

反応条件

温度
40 °C

実験手順

N-dodecyl-3-(4-methylpiperazin-1-yl)propanamide 30.0 g (0.088 moles), 1-bromohexane 14.6 g (0.088 moles), and 11.2 g of isopropyl alcohol are charged into a 3-neck 250-mL round bottom flask equipped with a thermocouple, and reflux condenser. The mixture is agitated using a magnetic stirring bar and heated to reflux overnight. Then, the reaction mass is cooled down to about 40° C. and diluted to 40% active solids with 56 g of methanol. Evidence of the chemical transformation is observed by TLC analysis using a 4:1 CHCl3/MeOH as mobile phase. The final product is a light brown solution at ambient temperature. 1H-NMR (300 MHz, CDCl3): δ 3.10 (m, 5H), 2.90 (m, 10H), 2.36 (m, 4H), 1.34 (bs, 2H), 0.80 (m, 26H), 0.44 (m, 6H). 13C-NMR (75 MHz, CDCl3): δ 170.94, 62.39, 59.24, 52.17, 48.35, 45.12, 38.39, 32.50, 30.75, 30.12, 28.52, 28.49, 28.38, 28.18, 28.18, 25.98, 24.85, 24.11, 21.50, 21.28, 20.74, 12.92, 12.74.

後処理

  1. customequipped with a thermocouple
  2. temperaturereflux condenser
  3. temperatureheated
  4. temperatureto reflux overnight

出典と根拠

ORDレコード
ord-ef816c4b32714eb8adafb9c15934403c
出典データセット
uspto-grants-2012_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08288323B2

反応ノート

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