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Nitrogen → HCID 86650887、化合物

HRID 2064957
ノート
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反応式

HRID 2064957 の反応式
N#N.[N+:3]([C:6]1[CH:7]=[N:8][N:9]([CH2:11][C:12]2[O:16][N:15]=[C:14]([CH2:17][OH:18])[CH:13]=2)[CH:10]=1)([O-:5])=[O:4].[Cr](Cl)([O-])(=O)=O.[NH+]1C=CC=CC=1>C(Cl)Cl>[N+:3]([C:6]1[CH:7]=[N:8][N:9]([CH2:11][C:12]2[O:16][N:15]=[C:14]([CH:17]=[O:18])[CH:13]=2)[CH:10]=1)([O-:5])=[O:4]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 947NitrogenHCID 66928835[5-(4-Nitro-pyrazol-1-ylmethyl)-isoxazol-3-yl]-methanolHCID 178418287HCID 178418287、化合物

生成物 1

HCID 86650887HCID 86650887、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

実験手順

In a flame dried round-bottomed flask equipped with a magnetic stir bar and under inert atmosphere (N2), a solution of [5-(4-nitro-pyrazol-1-ylmethyl)-isoxazol-3-yl]-methanol (1.82 g, 8.20 mmol) in CH2Cl2 (25.0 mL) was added to an ice-chilled suspension of pyridinium chlorochromate (5.35 g, 24.36 mmol) in CH2Cl2 (25.0 mL). The reaction mixture was stirred for 4.5 h at rt. It was filtered over celite and the solvent was removed under reduced pressure. Purification of the residue by FC (50:50 hept-EA) gave the title compound as a colorless oil. TLC: rf (50:50 hept-EA)=0.36. LC-MS-conditions 02: tR=0.60 min.

後処理

  1. temperaturechilled
  2. filtrationIt was filtered over celite
  3. customthe solvent was removed under reduced pressure
  4. customPurification of the residue by FC (50:50 hept-EA)

出典と根拠

ORDレコード
ord-a06c9256e6584dc189de65c25a839c95
出典データセット
uspto-grants-2012_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08288419B2

反応ノート

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