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Benzoyl isothiocyanate → HCID 59603087、化合物

HRID 2068710
ノート
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反応式

HRID 2068710 の反応式
[NH2:1][C:2]1[C:3]([F:9])=[N:4][CH:5]=[C:6]([Br:8])[CH:7]=1.[C:10]([N:18]=[C:19]=[S:20])(=[O:17])[C:11]1[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][CH:12]=1>CC(C)=O>[Br:8][C:6]1[CH:7]=[C:2]([NH:1][C:19]([NH:18][C:10](=[O:17])[C:11]2[CH:12]=[CH:13][CH:14]=[CH:15][CH:16]=2)=[S:20])[C:3]([F:9])=[N:4][CH:5]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 68284Benzoyl isothiocyanateHCID 177501445-Bromo-2-fluoropyridin-3-amine

生成物 1

HCID 59603087HCID 59603087、化合物収率 91%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 180Acetone溶媒2 回

実験手順

To a solution of 3-amino-5-bromo-2-fluoropyridine (1.0 g, 5.23 mmol) in acetone (15.0 mL) was added benzoylisothiocyanate (0.85 mL, 6.25 mmol) and the resulting reaction mixture was stirred at room temperature for 30 min. After the completion of the reaction (TLC monitoring), acetone was removed under reduced pressure and the residue was washed with hexane and filtered to obtain the desired product (1.68 g, 91%). 1H NMR (400 MHz, DMSO-d6): δ 7.55 (t, J=7.60 Hz, 2H), 7.68 (t, J=7.60 Hz, 1H), 8.0 (d, J=7.60 Hz, 2H), 8.31 (s, 1H), 8.84 (dd, J=2.0 and 8.40 Hz, 1H), 12.03 (br s, 1H) and 12.60 (br s, 1H).

後処理

  1. customthe resulting reaction mixture
  2. customwas removed under reduced pressure
  3. washthe residue was washed with hexane
  4. filtrationfiltered

出典と根拠

ORDレコード
ord-80662c98a7f1417496d1da1fc35f1825
出典データセット
uspto-grants-2012_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08299065B2

反応ノート

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