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Ethanol → 2-Isopropylamino-6-methyl-pyrimidine-4-carboxylic acid ethyl ester

HRID 2069420
ノート
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反応式

HRID 2069420 の反応式
[CH:1]([NH:4][C:5]1[N:10]=[C:9]([C:11]([OH:13])=[O:12])[CH:8]=[C:7]([CH3:14])[N:6]=1)([CH3:3])[CH3:2].[CH2:15](O)[CH3:16]>OS(O)(=O)=O>[CH2:15]([O:12][C:11]([C:9]1[CH:8]=[C:7]([CH3:14])[N:6]=[C:5]([NH:4][CH:1]([CH3:3])[CH3:2])[N:10]=1)=[O:13])[CH3:16]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 702EthanolHCID 669337152-(Isopropylamino)-6-methylpyrimidine-4-carboxylic acid

生成物 1

HCID 685068162-Isopropylamino-6-methyl-pyrimidine-4-carboxylic acid ethyl ester

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1118Sulfuric Acid溶媒

反応条件

温度
80 °C

実験手順

To a solution of 2-isopropylamino-6-methyl-pyrimidine-4-carboxylic acid (1.27 g, 6.53 mmol) in ethanol (20 mL), concentrated H2SO4 (4 mL) is added. The reaction mixture is stirred at 80° C. for 18 h and is then evaporated. The residue is dissolved in EtOAc, washed with sat. aq. NaHCO3 and water, dried over MgSO4, filtered and evaporated. The crude compound is purified by CC on silica gel (eluting with Heptane/EtOAc 4:1) to give 2-isopropylamino-6-methyl-pyrimidine-4-carboxylic acid ethyl ester as a yellow oil (1.46 g); LC-MS: tR=0.97; [M+H]+=224.49.

後処理

  1. customis then evaporated
  2. dissolutionThe residue is dissolved in EtOAc
  3. washwashed with sat. aq. NaHCO3 and water
  4. dry with materialdried over MgSO4
  5. filtrationfiltered
  6. customevaporated
  7. customThe crude compound is purified by CC on silica gel (eluting with Heptane/EtOAc 4:1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-6c7da20e7f7d407bbe59875753ee6b89
出典データセット
uspto-grants-2012_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08299086B2

反応ノート

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