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Methylamine → N-Cyclopropyl-3-[3-[[1-[5-fluoro-2-[2-(methylamino)ethoxy]phenyl]cyclopropyl]amino]-2-oxo-1(2H)-pyrazinyl]-4-methyl-benzamide

HRID 2070793
ノート
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反応式

HRID 2070793 の反応式
Cl[CH2:2][CH2:3][O:4][C:5]1[CH:10]=[CH:9][C:8]([F:11])=[CH:7][C:6]=1[C:12]1([NH:15][C:16]2[C:17](=[O:35])[N:18]([C:22]3[CH:23]=[C:24]([CH:31]=[CH:32][C:33]=3[CH3:34])[C:25]([NH:27][CH:28]3[CH2:30][CH2:29]3)=[O:26])[CH:19]=[CH:20][N:21]=2)[CH2:14][CH2:13]1.[CH3:36][NH2:37]>O.O1CCOCC1>[CH:28]1([NH:27][C:25](=[O:26])[C:24]2[CH:31]=[CH:32][C:33]([CH3:34])=[C:22]([N:18]3[CH:19]=[CH:20][N:21]=[C:16]([NH:15][C:12]4([C:6]5[CH:7]=[C:8]([F:11])[CH:9]=[CH:10][C:5]=5[O:4][CH2:3][CH2:2][NH:37][CH3:36])[CH2:14][CH2:13]4)[C:17]3=[O:35])[CH:23]=2)[CH2:30][CH2:29]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 6329MethylamineHCID 666891783-[3-[[1-[2-(2-chloroethoxy)-5-fluorophenyl]cyclopropyl]amino]-2-oxo-1(2H)-pyrazinyl]-N-cyclopropyl-4-methyl-benzamide

生成物 1

HCID 66689761N-Cyclopropyl-3-[3-[[1-[5-fluoro-2-[2-(methylamino)ethoxy]phenyl]cyclopropyl]amino]-2-oxo-1(2H)-pyrazinyl]-4-methyl-benzamide

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒HCID 31275
1,4-Dioxane
溶媒

実験手順

3-[3-[[1-[2-(2-chloroethoxy)-5-fluorophenyl]cyclopropyl]amino]-2-oxo-1(2H)-pyrazinyl]-N-cyclopropyl-4-methyl-benzamide (Example 278e, 0.25 g) and 40% methylamine in water (1 mL) were stirred together at 100° C. in dioxane (8 mL) in a sealed tube for 24 h. Purification of the cooled solution by preparative HPLC (Xbridge column—acetonitrile/0.2% ammonia mobile phase) gave the title compound (110 mg).

後処理

  1. customPurification of the cooled solution by preparative HPLC (Xbridge column—acetonitrile/0.2% ammonia mobile phase)

出典と根拠

ORDレコード
ord-c7566e4bee2a47a9ae2aaead6ffdebeb
出典データセット
uspto-grants-2012_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08299246B2

反応ノート

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