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Hydrochloric Acid → 5-chloro-3-methylthio-5H-dibenzo[a,d]cycloheptene

HRID 2071745
ノート
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反応式

HRID 2071745 の反応式
[CH3:1][S:2][C:3]1[CH:4]=[CH:5][C:6]2[CH:12]=[CH:11][C:10]3[CH:13]=[CH:14][CH:15]=[CH:16][C:9]=3[CH:8](O)[C:7]=2[CH:18]=1.[ClH:19]>O1CCOCC1>[Cl:19][CH:8]1[C:7]2[CH:18]=[C:3]([S:2][CH3:1])[CH:4]=[CH:5][C:6]=2[CH:12]=[CH:11][C:10]2[CH:13]=[CH:14][CH:15]=[CH:16][C:9]1=2
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 202322443-methylthio-5H-dibenzo[a,d]cyclohepten-5-ol

生成物 1

HCID 202322695-chloro-3-methylthio-5H-dibenzo[a,d]cycloheptene

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 312751,4-Dioxane溶媒

実験手順

A solution of 18 g. (0.071 mole) of 3-methylmercapto-5H-dibenzo[a,d]cyclohepten-5-ol in 90 ml. of dry dioxane is cooled in an ice-bath and saturated with dry hydrogen chloride. A solid separates and when precipitation appears to be complete, the mixture is stirred with 150 ml. of petroleum ether and the product collected, washed with petroleum ether, and dried in a vacuum desiccator over potassium hydroxide. The yield of 5-chloro-3-methylmercapto-5H-dibenzo[a,d]cycloheptene is 16 g. (84%), m.p. 135°-138° C. The melting point is unchanged by recrystallization from cyclohexane.

後処理

  1. customA solid separates and when precipitation
  2. customof petroleum ether and the product collected
  3. washwashed with petroleum ether
  4. dry with materialdried in a vacuum desiccator over potassium hydroxide
  5. customThe melting point is unchanged by recrystallization from cyclohexane

出典と根拠

ORDレコード
ord-f1e1ba1c875c4bf2a20976e1f687871e
出典データセット
uspto-grants-1977_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04048223

反応ノート

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