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Methane → HCID 178449901、化合物

HRID 2071890
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反応式

HRID 2071890 の反応式
[CH2:1]([NH:5][C:6](=[NH:8])[CH3:7])[CH2:2][CH2:3][CH3:4].[N+:9](=[C:11]1[N:15]=[N:14][N:13]=[C:12]1[C:16]([NH2:18])=[O:17])=[N-:10].C>C(O)C>[CH2:1]([N:5]([C:6](=[NH:8])[CH3:7])[N:10]=[N:9][C:11]1[NH:15][N:14]=[N:13][C:12]=1[C:16]([NH2:18])=[O:17])[CH2:2][CH2:3][CH3:4]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 297MethaneHCID 54301235Amino(5-diazonio-4H-1,2,3-triazol-4-ylidene)methanolateHCID 178449087HCID 178449087、化合物

生成物 1

HCID 178449901HCID 178449901、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

5.7 g. of N-butyl-acetamidine are dissolved in 300 ml of anhydrous ethanol, whereupon 7 g. of 5-diazo-1,2,3-triazole-4-carboxamide are added at 25° C. within half an hour. After 3 hours the solution is clarified with activated charcoal and evaporated in vacuo. The residual thick oil is admixed with 40 ml of anhydrous ethylacetate and the crude product (9.7 g. melting at 150° C. decomposition) is recrystallized from a mixture of 110 ml of acetone and 40 ml of anhydrous ethanol. Thus 6.1 g. of 5-[3-n-butyl-3-(alpha-iminoethyl)-1-triazeno]-1,2,3-triazole-4-carboxamide melting at 159°-160° C. (decomposition) are obtained.

後処理

  1. customevaporated in vacuo
  2. customthe crude product (9.7 g. melting at 150° C. decomposition) is recrystallized from a mixture of 110 ml of acetone and 40 ml of anhydrous ethanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-8de3f4085d3f46a4885e2c7d04e01d28
出典データセット
uspto-grants-1977_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04049639

反応ノート

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