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N1-tert-butylethane-1,2-diamine → HCID 14699565、化合物

HRID 2073288
ノート
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反応式

HRID 2073288 の反応式
[C:1]1([C:7]2[CH:8]=[N:9][N:10]([CH2:18][C:19](OCC)=[O:20])[C:11]=2[C:12]2[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][CH:13]=2)[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1.[CH3:24][C:25]([NH:28][CH2:29][CH2:30][NH2:31])([CH3:27])[CH3:26]>C[O-].[Na+]>[CH3:24][C:25]([NH:28][CH2:29][CH2:30][NH:31][C:19](=[O:20])[CH2:18][N:10]1[C:11]([C:12]2[CH:13]=[CH:14][CH:15]=[CH:16][CH:17]=2)=[C:7]([C:1]2[CH:2]=[CH:3][CH:4]=[CH:5][CH:6]=2)[CH:8]=[N:9]1)([CH3:27])[CH3:26]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 12504477N1-tert-butylethane-1,2-diamineHCID 146995514,5-Diphenyl-1-(ethoxycarbonylmethyl)-pyrazole

生成物 1

HCID 14699565HCID 14699565、化合物収率 66.8%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 10942334Sodium Methoxide触媒

実験手順

A solution of 10.7 g (0.035 mol) of ethyl 4,5-diphenylpyrazole-1-acetate of example 1 in 10.9 g (0.094 mol) of 2-[(1,1-dimethylethyl)amino]ethanamine was heated with about 50 mg of sodium methoxide at about 150° C. for two hours. The excess amine was stripped off under vacuum and the residue was triturated in acetonitrile. The solid product was filtered off and recrystallized from isopropyl acetate to yield 8.8 g of white crystals, mp 115°-116° C.

後処理

  1. customthe residue was triturated in acetonitrile
  2. filtrationThe solid product was filtered off
  3. customrecrystallized from isopropyl acetate

出典と根拠

ORDレコード
ord-050504992c7341dcbec5c56e1206d478
出典データセット
uspto-grants-1990_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04916150

反応ノート

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