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Ethyl Acetate → HCID 67110403、化合物

HRID 2077235
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反応式

HRID 2077235 の反応式
[N:1]1([C:7]2[S:8][C:9]3[CH:15]=[C:14]([OH:16])[CH:13]=[CH:12][C:10]=3[N:11]=2)[CH2:6][CH2:5][O:4][CH2:3][CH2:2]1.[CH2:17]([O:19][C:20](=[O:22])[CH3:21])[CH3:18].[C:23](=[O:26])([O-])[O-].[K+].[K+].[CH3:29][C:30]([N:32](C)C)=[O:31]>>[CH2:17]([O:19][C:20](=[O:22])[CH2:21][N:32]1[C:30](=[O:31])[C:29]2[C:12](=[CH:10][CH:9]=[C:15]([O:16][C:14]3[CH:13]=[CH:12][C:10]4[N:11]=[C:7]([N:1]5[CH2:2][CH2:3][O:4][CH2:5][CH2:6]5)[S:8][C:9]=4[CH:15]=3)[CH:14]=2)[C:23]1=[O:26])[CH3:18]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 4

HCID 8857Ethyl AcetateHCID 11430Potassium CarbonateHCID 31374DimethylacetamideHCID 6625430HCID 6625430、化合物

生成物 1

HCID 67110403HCID 67110403、化合物

反応条件

温度
105 °C

実験手順

A mixture of 2-morpholin-4-yl-benzothiazol-6-ol (238 mg, 1.01 mmol), 5-nitro-1,3-dioxo-1,3-dihydro-isoindol-2-yl)-acetic acid ethyl ester (294 mg, 1.06 mmol), potassium carbonate (167 mg, 1.21 mmol) and dimethylacetamide (6 mL) was stirred at 105° C. for twenty-two hours before it was cooled to room temperature and partitioned between chloroform and water. The organic layer was dried over anhydrous sodium sulfate, concentrated in vacuo and the residue was purified by flash column chromatography on silica gel with a gradient of ethyl acetate and dichloromethane to give the title compound as a yellow solid (259 mg): MS: (+) m/z 468.21 (M+1).

後処理

  1. temperaturewas cooled to room temperature
  2. custompartitioned between chloroform and water
  3. dry with materialThe organic layer was dried over anhydrous sodium sulfate
  4. concentrationconcentrated in vacuo
  5. customthe residue was purified by flash column chromatography on silica gel with a gradient of ethyl acetate and dichloromethane

出典と根拠

ORDレコード
ord-1f33c9d32335425faf24bb88ce98f685
出典データセット
uspto-grants-2011_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07928120B2

反応ノート

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